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国产高效液相色谱泵测试方案

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一.流量:
1.测试内容:
(1)准确度:以5次测定平均值与标称值的绝对误差表示
(2)精密度:以5次测定的相对标准偏差表示
2.测试方法:连接一定的负载,在泵压>0.5MPa的恒压状态下,待流速稳定后,用称量瓶在流动       相出口处接取一定的流动相,然后用天平称重,按温度校正后的流动相密度计算流动相体积,根据接取流动相的时间,计算流量。
流动相:高纯水
测试装置:秒表;万分之一的分析天平;精度为±0.1℃的温度计
流量            接取流动相的时间             测定次数
0.01ml/min        10min                        5次
1.00ml/min         1min                        5次
5.0ml/min          1min                        5次
二.压力:
1.耐压性(密封性)
  以高纯水为流动相,堵死泵出口,压力保护设定为36MPa,泵停后记录泵压,10min后再次记录泵压,以泵压降低大小表示泵密封性好坏。
2.压力脉动(压力波动)
以高纯水为流动相,接色谱柱,调节流速,控制泵压恒定在10 MPa,待泵压稳定后,每分钟记录一次泵压值,共记录10次,以最大值和最小值之差表示压力脉动。

三.梯度:
1.准确度:以甲醇/水为流动相,在甲醇:水(体积比)为:10:90、50:50和
90:10时接取流动相,用空毛细管柱,GC-FID测定甲醇含量。
2.重复性:按照国家液相色谱仪计量检定规程(JJG 705-2002)进行。
3. 线性:当流动相:A为高纯水,B为含0.1%丙酮的水时,设定线性梯度:T=0时A=100%,B=0%;T=15min时,A=0%,B=100%(在流动相为A=100%,B=0%基线稳定后开始梯度)。用紫外检测器在210nm检测(保证响应信号不超过检测器的线性响应范围),记录流动相变化时紫外吸收曲线。测试两次。

四.耐用性
测试方法:在接色谱柱的条件下,调节流速,控制泵压恒定在15 MPa;流动相:水:甲醇(70:30),连续运行21天,流动相循环使用,每天用滤纸测试泵体可能有的泄漏,记录测试结果。
21天后停泵,做一次耐压测试(按照二. 1进行)

注释:
1.在测0.01ml/min流量时,接取流动相的时间较长,如水的挥发影响较大,可采用微量注射器直接接到流动相出口,用微量注射器直接测定体积。
2.在测试梯度准确度时,如发现用空毛细管柱,GC-FID测定甲醇含量的误差较大,不能满足梯度准确度时,可采用光度法与之比较。
3.厂家的泵在设计上如有特殊之处,在测试时需要采取一些特殊方法时,厂家可提出,与测试组协商解决。

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