如何正确选择毛细管柱
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分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,
15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
(2)柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
(3)液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
(4)固定相的选择
固定相
组成
极性
类似品牌
应用
SE-30、
OV-1、
OV-101二甲基硅氧烷非极性DB-1、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1……烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、
SE-525%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷非极性DB-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5……药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-17017%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷中等极性
DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil19CB、Rtx-1701、SPB-1701……药物、农药、除草剂、TMS糖
OV-1750%苯基甲基硅氧烷中等极DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil19、Rtx-50、SPB-50……药物、农药、甾类等
PEG-20M聚乙二醇20M极性DB-WAX、HP-Wax、CarbowaxSUPELCOWAX10、CPWAX52CB……醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物极性DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000……醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、25%氰乙基甲基硅氧烷中极性
酯、硝基化合物
OV-22525%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷中极性DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL43CB脂肪酸酯、PUFA、Alditol
OV-21050%三氟丙基硅氧烷极性DB210、Rtx200……极性化合物、有机氯化合物
OV-2750%三氟丙基硅氧烷强极性DB210、SP2401、Rtx200……极性化合物。