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液相出峰异常的症状和解决方法

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  保留时间缩短


  可能的原因:解决方法


  1.流速增加:检查泵,重新设定流速


  2.样品超载:降低样品量


  3.键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向


  4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀


  5.温度增加:柱恒温


  出现肩峰或分叉


  可能的原因:解决方法


  1.样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%


  2.样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂


  3.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件


  4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品


  5.进样器损坏:更换进样器转子


  保留时间变化


  可能的原因:解决方法


  1.柱温变化:柱恒温


  2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱


  3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液


  4.柱污染:每天冲洗柱


  5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相


  6.柱快达到寿命:采用保护柱


  鬼峰


  可能的原因:解决方法


  1.进样阀残余峰:每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗


  2.样品中未知物:处理样品


  3.柱未平衡:重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)


  4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱):每天新配,用抗氧化剂

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