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气相色谱仪的常用故障及有效处理办法解析

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一.分离不完成

①几个峰重叠,分离不开。

处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

二.峰形不规则:

1.拖尾峰。

处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。

2.载气的影响。

携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。

③载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等

3.电路问题。

故障一般容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

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