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冷柱头进样技术

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1、冷柱头进样概念
  所谓冷往头进样是在无隔胶(即俗称的硅胶垫片).无样品分流、无闪蒸加热汽化即“三无”的条件下,将样品直接进到色谱柱柱头上的一种进样技术。在冷状态下进样是该技术的最大特点故称之为”冷”住头进样。
  由于是在“三无”情况进样,因此得到的定量精确度优于其它进样技术。该技术不存在进柱前的加热汽化,避免了样品组分的分解、重排、反应等岐化间题;无隔膜注射进样,不会因隔膜的污染而产生鬼峰等干扰,也不存在针头选择性蒸发和非线性分流的影响。因此,它是测定极性痕量组分的另一种有效直接进样技术。 
2、冷柱头进样系统以及操作方法
  从技术发展来看,冷柱头进样系统主要分为往射器进样和无注射器进样两种方式。早期的Schomburg方式是无注射器进样,它是借助一个体积为5-10μL的钳锅或微型管把样品送到柱瑞的,不存在样品的泄漏损失,定量精度较好。而Crob方式则是通过一个带有持别细长的注射针头的专用注射器(图1)把样品送到柱头的。此系统的密封是依括专用注射器针头(外径0.3mm,内径0.1mm)和进样通道之间(内径0.3mm)的紧密配合实现的。进样前,截止阀关闭以保持系统压力;进样时,将注射器的细长针头插人锥形孔的进样通道,停在截止阀上方。当柱的初始温度稳定后、打开截止阀。将针头直插毛细管柱上进行快速进样,(此时系统压力依靠注射器针头和进样通道之间的密合来实现),然后提回到截止阀上方,关好阀门、再拔出注射器针头开始程序升温分析,在进样过程中,要从进样底部通入冷空气,以使柱人门处处于”冷”的状态。

  一般在使用这种冷柱头进样技术时要在程序升温下工作,因此应选择适当的溶剂和与之相适应的柱箱初温,进样量和进样速度也应合适。进样量过大(>1μL)和进样速度过快,毛细管柱程序升温温度跟不上,会造成柱头严重过载,出现高沸点组分色谱峰的分叉。为了避免样品在柱头分布的加宽和不均匀。1983年Hinshaw和Yang设计了一种可程序升温的柱头进样器。这种进样器,在注入口形成注射和汽化两个沮度区,不受柱温的影响。样品么液态形式注人注射区后,溶利在汽化区迅速汽化并与落质分离,溶质则得到浓缩聚焦成很窄的起始带。柱温因不受进样温度限制,可以选择较高的初温以利溶质峰的锐化和缩短分折时间。 
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2.冷柱头进样的优缺点
(1)主要优点
①采用无垫片冷进样技术,消除了宽沸程样品失真和不稳定组分的吸附和分解。
②柱效和分解精度都高}(RSD=1%)。
③易于实现常规操作。
④同不分流进样相比,样品浓度可高至0.1%,进样量<0.1μL。
(2)缺点
①浓度>0.1%的样品需要用溶剂稀释。
②非挥发性组分沉积在柱头,污染柱子。
③需要专门的超细长针头,易折断,操作不方便。
④大量溶剂进入柱子,对液膜有影响,易引起峰形扩张。
⑤保留值重复不好,不易实现自动化。
3、冷柱头程序升温汽化进样
  Poy、Schomburg等人分析了分流、不分流、柱头进样等的缺点和局限性后,提出了冷柱头程序升温汽化进样技术。结构如圈2所示。

  图2中玻块衬管长50mm,外径2.0,内径1.0,内装硅烷化玻璃珠,或不同极性固定相为预柱。其作用是捕集、分离和保护分析柱。汽化温度0~400℃需准确控制,可在15s内由50℃升到350℃
1.进样方式
采用一般注射器进样,可用三种方式进样:
1)冷不分流进样(全部样品进柱)。
2)冷溶剂分离进样(把溶剂分离掉)。
3)热或冷汽化分流进样。
2.主要优点
1)适于精密准确定分析,可靠性与冷柱头进样相同。
2)适于三种不同操作方式进样的通用型进样系统。
3)适于普通注射器进样,毛细管柱不需伸直。
4)内衬管当预柱,消除了非挥发性组分对柱子的污染,清洗更换方便。
5)操作方便,能与自动进样器配合使用。
3.缺点
缺点是结构复杂,造价高。

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