铺制备板的操作介绍

    TLC在有机合成中是一种监测反应进行程度和分离少量化合物的常用方法，其中薄层色谱板性质的好坏，直接影响到分离效果。采用通常的方法所制备的薄层板表面常不均匀，对于多组份化合物的分离效果不好。之所以会出现这种情况，是因为CMC在溶解过程中很难完全溶解，许多CMC颗粒吸水后溶胀，形成体积较大的胶粒，悬浮于水溶液中。用这样的CMC溶液和硅胶混合，用于铺制薄层板，在干燥时，表面的胶粒脱水萎缩，形成麻面，进而影响分离效果。本文采用新的方法处理CMC溶液，铺制出表面平整光滑的优质薄层色谱板。

　　（1）配制优质CMC溶液。取50g缩甲基纤维素钠，在搅拌下加入到5000mL水中，强力摇匀，放置备用。使用时，用300目丝网过滤，所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC溶液。(由于CMC在水中溶解速度很慢，放置两周或更长的时间，才可以溶解比较完全。可以采用一次性配制较多的溶液，留待以后多次使用。尽管放置较长时间，CMC胶粒也无法完全溶解解，所以采用300目丝网过滤除去胶团，而得到非常均匀澄清溶液。由于GF254硅胶为260~280目，所以300目丝网过滤后滤液中存在的较小的CMC胶粒，对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。检测CMC溶液是否均匀澄清，可以取一块干净的玻璃板，在其表面倾倒少许CMC溶液，倾斜玻璃板使CMC溶液流动展开。从侧面观察溶液表面，如果液面平整光洁，则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。)

　　（2）取适量GF254型硅胶（薄层色谱专用硅胶），与适量优质CMC混合均匀，不断搅拌，静置，再搅拌，反复进行此操作，使所有硅胶完全润湿，最后用超声波处理几分钟，充分排出溶液中的气泡，即可用于铺板。

　　（3）将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干，排布于水平桌面上，桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片，再将适量已配好的硅胶与CMC的混合液小心倾倒于玻璃片上，用玻璃棒使之尽量涂敷均匀，然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平，自然晾干。

　　（4）水分蒸发完毕后，即得表面非常平整光洁的薄层板，小心地将薄层板从桌面上取下，轻轻抹平边缘，然后在110℃下烘烤30min，置于干燥器中待用。用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳，对于多组份系统的监测非常有效，与商品化的薄层板具有同样的分离效果。尤其是铺制的制备薄层色谱板(PreparativeThinlayerChromatograph)对于制备少量样品非常有效。