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液固吸附色谱仪固定相的类型与性质

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液固吸附色谱仪的固定相是固体吸附剂,类型有多种,最常用的是硅胶,其次是氧化铝。

一、固定相类型:

1、固定相按极性大小可分:

(1)极性吸附剂:

1)酸性吸附剂:硅胶和硅酸镁等。

2)碱性吸附剂:氧化铝和氧化镁等。

(2)非极性吸附剂:

活性碳等。

2、硅胶按结构可分:

(1)表面多孔硅胶。

(2)全多孔硅胶:

1)无定形全多孔硅胶。

2)球形全多孔硅胶

二、硅胶:

1、硅胶的性质:

硅胶表面主要存在着硅羟基(硅醇基)和暴露于表面的 Si-O-Si 键。硅羟基的表面浓度在液固吸附色谱中很重要,因为通常认为硅羟基是强吸附位点,而 Si-O-Si 是疏水性的。

2、无定形全多孔硅胶:

无定形全多孔硅胶容易制备,价格低,粒径一般为 5~10um,粒度分布较均匀,理论塔板数可达 50000 块/m,比表面积约300m2/g,载样量大。但涡流扩散大,渗透性差,比较难填装出稳定的柱床,一般用于制备柱。

3、球形全多孔硅胶:

球形全多孔硅胶外形为球形,常用粒径为 3~5um。

具有涡流扩散小,渗透性好的特点。如果硅胶先做成珠子再堆积,即为堆积硅珠,则传质阻抗小,载样量大,柱效也更高。球形全多孔硅胶外形对称,比较容易填装出稳定的柱床,是化学键合相的理想载体。

三、氧化铝:

氧化铝与硅胶相似,但对水溶液、酸性和碱性水溶液更加不稳定,极少用作键合固定相的基质。

氧化铝适合分离溶于有机溶剂的极性和弱极性的非强离解型化合物,尤其适合分离芳香族化合物。

当样品为碱性化合物时,用硅胶分离会造成严重吸附,可用氧化铝进行分离,但酸性易离解的化合物容易在氧化铝上形成死吸附。

氧化铝分离几何异构体的能力优于硅胶。
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