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高效气相色谱仪的氮磷检测器概述

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高效气相色谱仪的氮磷检测器(NPD)又称热离子化检侧器(TID),是一种质量型检测器,对含氮、磷化合物的检测灵敏度高,选择性强,线性范围宽,目前已成为测定含氮化合物最理想的气相色谱检测器,对含磷化合物的灵敏度也高于 FPD。由于 NPD 专一性强,可用于复杂样品直接进样分析,避免麻烦耗时的样品前处理,大大简化分析方法。

NPD 与 FID 结构相似,两者的差异是 NPD 在喷口与收集极之间有一个热电离源,热电离源通常采用涂有碱金属盐的陶瓷珠(早期 NPD 的电离源是小球状,目前不限于小球状)。当样品蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷化合物会从碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠表面。

1964 年最初研制的钠火焰电离检测器,对含磷和卤素化合物有选择性响应。以后又有多种形式,均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐,产生碱金属蒸气,对含氮、磷、卤素化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定,噪声大,热电离源寿命短,难以实用。

1974 年采用不易挥发性碳酸铷和二氧化硅烧结成的硅酸铷珠,在冷氢焰中用电加热,检测器的稳定性明显改善,灵敏度显著提高,背景基流从 10ˉ9A 降至 10ˉ13A。对含卤素化合物不敏感,而对含氮、磷化合物的响应比对烃类大 10000 倍,达专一性响应。
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