KF-1A型水份测定仪使用说明书

一、原理：

本仪器为卡尔-费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点。

根据半电池反应：I2＋2e<=>2Iˉ，溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔-费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。

反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3

根据滴定反应中所消耗的卡尔-费休试剂量来算出样品中水份的含量。

二、仪器性能及适应范围：

1、仪器性能：

a、测量范围：30×10-6～100%。

　　b、以水为标样，测定卡尔-费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤3%。

　　c、电源电压：交流220±10%。

2、适应范围：

本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。

根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔-费休法可直接测定的化合物包括：

　　有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物、缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物、稳定的酮、过氧化物、原酸酯、亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。

测定水份含量在0.1%～10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

　　测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。

　　测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

本仪器性能好，使用方便。已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪器。

三、仪器特点：

本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有：

1、电源电压为交流220伏，经变压整流，稳压，保证二次仪表的稳定可靠。

　　2、电磁搅拌器选用优质直流电机，搅拌速度可以任意调节。

　　3、滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互换使用。

　　4、用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液,操作方便,整个操作在密闭系统中进行,安全可靠

　　5、装置简易调换干燥剂方便。

四、仪器主要部件规格：

1、反应瓶1只，铂电极1支，滴定管2套，双连球1只，小干燥管2只。电源线1根。

　　2、称样管5个、磁铁棒1个、乳胶管1根、橡皮塞2只，玻璃珠10粒。

　　3、仪器尺寸：345×250×140（长×宽×高）。

五、操作方法：

(一)、开机准备工作：

1、打开包装箱，如图安装好仪器。
　　2、将电极头两根铂丝平行分开，一端插入五口反应瓶电极接口处，另一端的插头插入电极插座。
　　3、用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管，并在乳胶管中放入一个玻璃珠。
　　4、在小干燥管塞上开一个孔，插入滴定管，并在小干燥管内装入干燥剂。
　　5、关闭五口反应瓶上放排液进气口的玻璃阀门（如果需要将五口反应瓶中的液体排出，应打开排液进气口的玻璃阀门，堵住瓶上余下跑气口，用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出）。
　　6、在贮液瓶中倒入适量卡尔-费休试剂。
　　7、加入无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极铂丝即可。
　　8、用一手压住滴定管上的气孔，另一手用双链球加压，将卡尔-费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度（零位）后松手。
　　9、接通电源，打开电源，指示灯亮。将选择开关置于“校正”位置，旋转“校正”旋钮，使电流表调到满度（50μA），然后将选择开关置于“测量”位置。
　　10、适当调节搅拌旋钮，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。

(二)、测量方法：

1、滴定甲醇的水份：（确定终点）

用手按动滴定管上的滴定玻璃珠，用卡尔-费休试剂滴定甲醇中的水份，此时电流表指示数值开始上升，随着卡尔-费休液不断滴入，电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色，当电流表接见45μA～48μA处，并基本不变，即可认为此值为滴定终点值。

2、标定卡尔-费休试剂：

用双链球加压使卡尔-费休试剂到达滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水（G-标准水），通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中（不要将水溅到瓶壁，从而影响测量精度），这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时电流表数会由大变小直至最小。这时，应进行滴定，随着卡尔-费休液不断滴入，电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会产生变化，当电流表到达终点值且基本不变，即可认为此值为滴定终点值。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔-费休试剂体积（单位为毫升），并进行卡尔-费休试剂滴定度T的计算：

计算公式：T=G÷V

式中：

G—标定时注入标准水的重量（单位为毫克，1毫升水重1毫克）；V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）；

3、样品测定：用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。

a、液体样品的测定：用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，下同）取样品，通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中，然后进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔-费休试剂量V（单位：毫升）。
　　b、固体样品的测定：用秤量管取适量样品，先对样品进行称重（准确至0.1毫克）。打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔-费休试剂进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔-费休试剂量V（单位：毫升）。

4、百分含量计算：百分含量＝T×V÷G

式中：V－滴定消耗卡尔-费休试剂的体积（毫升）；T－卡尔-费休试剂滴定度；G－样品的重量（毫克）；

六、安全维修：

1、卡尔-费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。
　　2、标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。
　　3、卡尔-费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。
　　4、卡尔-费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞口放置或任意排入下水道，以防污染环境。
　　5、如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。

七、一般性故障处理：

1、当仪器开关置于“校正”处，表头无反应，则检查波段开关、校正电位器、以及表头接线是否脱开。
　　2、当仪器开关置于“测量”处，滴定终点时，若表头指针无反应，则检查电极是否脱焊或断线。
　　3、使用一段时间后，如发现表头灵敏度降低，则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。