巴马汀提取及延胡索素制备的方法

互联网2012-08-27

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巴马汀为季铵生物碱，溶于水和极性大的有机溶剂（如甲醇、乙醇等）所以可用甲醇、乙醇或水进行提取。然后通过盐析，降低其在水中的溶解度而沉淀，与其它杂质分离。巴马汀是有机碱，尽管它带正电荷，但和水的亲和力仍小于NaCl，NaCl和水的强亲和力，降低了巴马汀在水中的溶解度，使它被“挤”出。

1．工艺

（1）提取：黄藤粗粉20g，用95%EtOH回流提取2次，每次1小时，乙醇用量为100ml，合并二次醇提取液，浓缩至3~4ml，用吸管转移到5ml小锥形瓶中，放置，析晶，抽滤得巴马汀粗晶。

（2）分离：将巴马汀粗晶用10ml水溶解后，抽滤。不溶物主要为黄藤内酯。滤液滴加 HCl至PH2，再加10%NaCl进行盐析放置，析出黄色不溶物，抽滤得氯化巴马汀粗晶。

（3）精制：用70%EtOH热溶氯化巴马汀粗晶，过滤，滤液析晶，抽滤，得精制氯化巴马汀。干燥称重——克，测溶点——℃。

（4）氢化：精制氯化巴马汀用50%甲醇溶液，加入因体KBH2约0.2g，直到甲醇液迅速由黄变白或微黄色。滴加HCl至PH2并加热使多余的KBH4分解，再趁热滴加NH4OH使反应液呈碱性，立即析出鳞片状四氢巴马汀粗晶，抽滤得结晶，红外线灯下干燥，再用EtOH-H2O重结晶，得精制四氢巴马汀。干燥称重 —— 克，薄层层析检查纯度。熔点—— ℃。

2．巴马汀原位还原反应

在硅胶CMC- Na薄层板的起始线上点自制的巴马汀乙醇液，及对照品巴马汀乙醇液及四氢巴马汀乙醇液。然后再在自制的巴马汀的原点加点2%KBH4甲醇液2~3次，吹干，氨缸中饱和后，以CHCl2OH(3:1)展开，改良碘化铋钾试液显色。巴马汀Rf值0.4左右，四氢巴马汀Rf值约0.9，进行原位反应的巴马汀如氢化彻底，应和对照品氢巴马汀的Rf值一致，如反应不彻底则出现二个斑点，其Rf值分别与对照品巴马汀及四氢巴马汀一致。

黄藤中生成碱的检识：

1．生物碱沉淀反应

取黄藤的15醋酸浸出液每份1ml，置小试管中，分别滴加下列各试剂2~3滴，观察并记录有无沉淀产生及颜色变化。

（1）碘化铋钾试剂

（2）硅钨酸试剂

（3）苦味酸试剂（样品液需调至中性）

（4）鞣酸试剂

2．薄层层析

硅胶-CMC- Na薄层

样品巴马汀，小檗碱，药根碱，延胡索乙素，制备巴马汀后的母液，盐析后的水母液展开剂氯仿-甲醇（3：1），展开前薄层板先在氨缸中饱和5分钟。

显色先在紫外灯下观察萤光下观察萤光，然后再喷以改良碘经铋钾试液显色如果用中性或碱性氧化铝薄层，展开剂可用氯仿。

记录：薄层层析图谱。说明各母液中还有什么化合物。