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溶液与沉淀的分离

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溶液与沉淀的分离方法有三种,倾析法、过滤法、离心分离法。

倾析法

当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大,静置后能较快沉降至容器底部时,就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。

方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心倾人另一容器内.然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂,进行充分搅拌后,让沉淀下沉,倾去洗涤剂。

重复操作三次即可将沉淀洗净。

过滤法

常用的过滤法有下列几种。

(1)常压过滤 先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形.展后呈圆锥形。使与漏斗密合.若不密合应适当改变滤纸折戚的角度。然后用少量蒸馏水润湿滤纸。采取倾析法,先将上层清液小心沿玻棒靠在滤纸层多的一边慢慢倒人漏斗内(不超过滤纸的三分之二)。转移完后,用少量洗液洗沉淀且充分搅拌、沉降。

如此反复三次以上,把沉淀转入滤纸上,最后再把盛沉淀的容器洗三次,每次均转移到漏斗中去。为提高洗涤效率.应采取少量多次的原则。

(2)减压过滤(抽吸或抽气过滤) 过滤装置是由吸滤瓶、布氏漏斗、安全瓶和抽气泵(水泵)四个部分组成。

布氏漏斗是带有许多小孔的瓷漏斗,要安装在橡皮塞上,橡皮塞塞进吸滤瓶的部分—般不超过橡皮塞高度的二分之一:安全瓶安装在吸滤瓶和水泵之间,为防止由于水泵产生溢流而被吸人吸滤瓶中,其长管接水泵,短管接吸滤瓶;布氏漏斗的颈口与吸滤瓶的支管相对.便于吸滤。

过滤时,先稍开水泵装置,使滤纸紧贴漏斗上,然后采取倾析法将溶液转入漏斗中,再将沉淀转移到滤纸中间,每次加人量不超过漏斗容量的三分之二,开大抽空量抽吸,并用玻棒将沉淀铺平,继续抽吸至比较干燥:洗涤沉淀时,应先拔掉与吸滤瓶相连的橡皮管.然后停止水泵,加入洗涤剂,接上减压装置,先稍开,最后大开.尽量吸干。

重复操作,直至符合要求。抽滤完后,一定要先拔掉吸滤瓶支管上的橡皮管,再关水泵。

(3)热过滤如果溶液受到拎却而又不希望这些溶质留在滤纸上,就需要进行热过滤。过滤时,把玻璃漏斗放在铜制的热漏斗内,并不断加热,使液洚保持一定的温度。热过滤时.应选用短颈玻璃漏斗。过滤少 量溶液时,亦可将漏斗放在水裕上或烘箱中加热,然后立即使用。

离心分离法

不能用一般的过滤法分离沉淀时,可采取离心分离法。此法常用的 仪器 是电动离心机。其操作是将盛有沉淀和溶液的 离心管 放人离心机的试管套内,为保持平衡,在与此对称的另一试管套内也放一支盛有等体积水的 离心管 ,盖上 离心机 盖子,将 离心机 变速器放置至最低挡开动,再逐渐加速,运转l 一2 分钟关闭离心机,让其自然停止。

任何情况下都不允许用高速挡起动和强制停止。离心沉降后,取出 离心管 ,用一干净 吸管 小心吸出清液,用2—3 倍于沉淀量洗涤液洗涤沉淀,充分摇动,再进行离心分离。如此操作2—3 次。

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