ICP光谱仪的组成
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ICP光谱仪是由ICP光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统组成。
其中ICP光源由高频发生器、石英炬管和高频感应线圈组成;
进样装置是由蠕动泵(一些仪器直接利用同心雾化器提升)、雾化器和雾室等组成;
分光装置由入射狭缝、分光元件、若干光学镜片组成及出射狭缝(全谱直读型没有);
检测器现在用的主要是光电倍增管和固体成像器件(目前主要有CCD和CID);数据处理系统主要有计算机、数据通讯版和仪器控制及数据处理软件组成。
高频发生器:
高频发生器是ICP-OES的基础核心部件,是为等离子体提供能量的,要求其具有高度的稳定性和不受外界电磁场干扰。从功率输出方式上可以分为自激和它激式两类,自激式高频发生器(瓦里安、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、岛津及国内厂家生产的ICP-OES均使用这个)能将稳定的直流电流变成具有一定周期的交流电流后,不需要外加交变信号控制就可以产生交变输出。
该RF线路简单,造价低廉,调试容易,当震荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少量变化等优点.缺点是功率输出效率低,震荡频率稳定度不高。它激式发生器(目前仪器我掌握的资料只有热电公司的)是由石英晶体控制频率,必须外加交换信号才能产生交变输出,具有功率输出效率高,振荡频率稳定,易实现频率自动控制等优点,缺点是线路复杂,成本高。
目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理论上讲震荡频率大的,维持等离子体的功率相对就小点,冷却气用量相对少点,产生的趋肤效应也强,便于形成等离子体中心进样通道(一般不会引起等离子体的熄灭),但在实际使用商品化仪器分析时27.12MHz 和40.68MHz其分析性能并没有特别明显的差别,特别是在检出限和测定精度方面几乎没有差异。
高频发生器的另一个指标就是其功率,因为功率是影响发射线强度和背景强度的主要因素,采购时主要考虑其大小可调性和分析样品的性质.
一般范围至少也在800~1500W,对于普通水样品类一般采用800~1200W基本可以满足正常分析需要,而有机物基体样品的分析一般需要较高的功率来维持等离子体的正常运行,其实作为各种ICP-OES的光源,目前的发展技术应该是比较成熟的,在采购时主要考虑一下下列指标就可以了:
反射功率至少要小于10W,功率波动不能大于0.1%(假如输出功率有0.1%的飘逸,发射强度就能产生超过1%的变化,目前高档仪器的这个方面做的是比较好的,有的可以低1-2个数量级的),频率稳定性要优于0.1%。