自来水钾钠钙镁元素定性定量分析实验

标准加入法俗称标准增量法，是将待测试样分成等量的五分溶液，依次加入浓度为 0 、C0、2C0 、3C 0 、4C0 的标准溶液及 C x 、C0 +CX 、2C0+CX、3C0+CX、4C0+CX（C0≈CX）稀释到一定体积，在固定条件下测定吸光度，以加入待测元素浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制吸光度—浓度曲线，延长曲线与横坐标延长线交于 CX ，此点与横坐标原点的距离，即为式样中待测元素的浓度。

 

使用该法应注意：

1 该法仅适用吸光度和浓度成线性的区域，标准曲线通过原点的曲线。

2 为得到精确外推结果，至少用 4 点（包括未加标准试样本身），同时首次加入标准浓度（C0）最好与试样浓度大致相当，然后按 2C0 、3C 0 、4C0 分别配制三份，最后一份加入标准溶液 C0 过大或过小将会加大试液浓度（CX）读数相对误差或吸光度读数相对误差均会影响外推精度。

3 标准加入法只能消除物理干扰和轻微与浓度无关的化学干扰，不能消除与浓度有关的化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景等干扰。

总之，测定要在 线性范围内，线不直不能延长，其次加入标准要适当，否则直线斜率过大或过小均引入误差。

TAS—990 型原子吸收分光光度计 钾 钠 钙 镁标准溶液 容量瓶 移液管

1. 自来水钾的定性鉴定

（1） 在试管 A 取 5ug/ml 的钾标液 5ml

（2） 在试管 B 取自来水水样

（3） 待仪器调整好，喷 A 试管中钾标液，读取吸光度值 A=？用去离子水喷雾洗涤至本底

（4） 喷试管 B 自来水样，可定性鉴定，在不考虑干扰的情况下，可粗略估计出 K含量

2. 自来水钠的半定量分析

（1） 取三只试管 A B C ,A 管取 5ug/ml 标准溶液，B 管取自来水试样，C 管取 1：1 的自来水和 5ug/ml 标准混合

（2） 仪器调整好相同条件下，测定上述三种溶液

（3） 在无干扰或干扰很小的条件下 C 值应为 A B 之和的 1/2，否则干扰严重，当干扰不大时，可忽略其影响，用比例法可求出自来水中钠的大致含量。该法经常用于标准加入法，初步估计含量，防止直线斜率过大或过小。

3. 标准曲线法测定自来水中镁含量

（1） 在线性范围内按标准曲线法配制一标准系列

（2） 按上 2（3）中的方法,初步估计试样中的镁含量。在试管中取适当的水样，用蒸馏水准确稀释至 25ml

（3） 按测定条件调整好仪器后对标准系列进行测定，然后测定水样中镁含量4 标准增量法测定自来水中钙含量

（4） 按测量条件调好仪器，再按 2（3）的方法估计试样中钙含量（2） 配制标准增量法系列

（5） 测定吸光度

注：以上标准曲线法测未知样时，吸光度应在曲线中部