红外吸收光谱的测定及结构分析实验

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：

1. 对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

2. 确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；

3. 图谱解析

（1）首先在官能团区(4000～1300cm－1)搜寻官能团的特征伸缩振动；

（2）再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

对硝基苯甲酸 苯乙酮
KBr 粉末(光谱纯) 无水乙醇(AR) 滑石粉 丙酮 脱脂棉
Nicolet 510P FT-IR Spectrometer FW-4 型压片机真空泵 玛瑙研钵 红外灯 镊子 可拆式液体池 盐片

1. 红外光谱仪的准备

（1） 打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定；

（2）打开电脑，选择 win98系统，打开 OMNIC E.S.P软件；在 Collect菜单下的 ExperimentSet-up 中设置实验参数；

（3） 实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance

2. 红外光谱图的测试

（1）液体样品的制备及测试

将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐片后，置于红外灯下烘干备用。将盐片放在可拆液池的孔中央，将另一盐片平压在上面，拧紧螺丝，组装好液池，置于光度计样品托架上，进行背景扫谱。然后，拆开液池，在盐片上滴一滴液体（苯乙酮）试样，将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。同前进行样品扫描，获得样品的红外光谱图。

扫谱结束后，将液体吸收池拆开，及时用丙酮洗去样品，并将盐片保存在干燥器中。

（2）固体样品的制备及测试

在红外灯下，采用压片法，将研成 2μm 左右的粉未样品 1—2mg 与 100—200mg 光谱纯KBr 粉未混匀再研磨后，放入压模内，在压片机上边抽真空边加压，压力约 10MPa，制成厚约 1mm，直径约 10mm 的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过 40%，若达到，测试结果正常，若未达到 40%，需根据情况增减样品量后，重新压片。

扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清理干净，妥善保管

1.制备试样是否规范直接关系到红外图谱的准确性，所以对液体样品，应注意使盐片保持干燥透明，每次测定前后均应用无水乙醇及滑石粉抛光，在红外灯下烘干。对固体样品经研磨后也应随时注意防止吸水，否则压出的片子易沾在模具上。

2. 仪器注意防震、防潮、防腐蚀。

1. 根据苯乙酮的光谱进行图谱解析

在 3000 cm-1附近有四个弱吸收峰，这是苯环及 CH3的 C—H 伸缩振动；在 1600～1500 cm-1处有 2～3 个峰，是苯环的骨架振动，所以可判定该化合物有苯环存在；在指纹区 760、692cm-1处有 2 个峰，说明是单取代苯环；在 1687 cm-1处强吸收峰为 C=0 的伸缩振动，在 1265 cm-1出现强吸收峰，这是芳香酮的吸收；在 1363 cm-1及 1430 cm-1处的吸收峰分别为 CH3的 C—H对称及反对称变形振动，所以根据上述图谱分析此物质的结构与苯乙酮标准红外光谱比较，完全一致。

2. 根据对硝基苯甲酸的图谱进行解析

在 3020cm-1的吸收峰是苯环上的=C—H 伸缩振动引起的。在 1605cm-1、1511cm-1的吸收峰是苯环骨架 C=C 伸缩振动引起的。在 817cm-1的吸收峰说明苯环上发生了对位取代。

在 3000cm-1左右和 1400cm-1左右的吸收峰是酸的吸收，在 1530cm-1、1300 cm-1处是基团—NO2的吸收峰。所以推测是对硝基苯甲酸，再与对硝基苯甲酸的标准红外图谱比较。