液相色谱－质谱联用实验

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此，质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子，有质量分析装置把不同质荷比的离子分开，经检测器检测之后可以得到样品的质谱图，由于有机样品，无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求，所以，所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是，不管是哪种类型的质谱仪，其基本组成是相同的。都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。

质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器，对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器，但定性能力很差，二者结合起来，则能发挥各自专长，使分离和鉴定同时进行。因此，早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究，并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末，这种联用仪器已经达到很高的水平。同时开始研究液相色谱-质谱联用技术。在80年代后期，大气压电离技术的出现，使液相色谱-质谱联用仪水平提高到一个新的阶段。目前，在有机质谱仪中，除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外，所有质谱仪都是和气相色谱或液相色谱组成联用仪器。这样，使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。

1.经Oasos HLB固相萃取小柱富集、净化处理所用水样。

2.配制5mmol·L-1乙酸--乙酸铵缓冲溶液（pH ＝ 4.5），一氯酚异构体的标准溶液。

3.C8柱（250mm×4.0mm×5μm），以乙酸--乙酸铵缓冲溶液/乙腈/甲醇（65:28:7）为流动相。

4.参照仪器操作说明，进行实验。

1.对质谱图谱进行解析。

2.根据所得到的实验数据对该方法进行评价，包括精密度、稳定性。