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核磁共振波谱法测定乙基苯的结构实验

相关实验:核磁共振波谱法测定乙基苯的结构实验

最新修订时间:

原理

原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的

主要对象。磁矩不为零的原子核存在核自旋。

由此产生的核磁矩μ的大小与磁场方向的角动量P有关:

μ=γ P

式中,γ为磁旋比,每种核有其固定值。

而且,P=mh/2π

或μ=mγh/2π

式中,h为Plank常数(6.624×10-27erg.s);m为磁量子数,其大小由自旋量子数L决定,m共有2L+1个取值,或者说,角动量P有2L+1个状态。

必须注意:在无外加磁场时,核能级是简并的,各状态的能量相同。

对氢核来说,L=1/2,其m值只能有2×1/2+1=2个取向。+1/2和-1/2,表示H核在磁场中,自旋轴只有两种取向:

a)与外加磁场方向相同,m=+1/2,磁能级较低;

b)与外加磁场方向相反,m=-1/2,磁能级较高;

在强磁场中,核自旋的能级将发生分裂。该分裂能级小:如在1.41T磁场中,磁能级差约为25×10-3J,当吸收外来电磁辐射(4~900MHz)时,将发生核能级的跃迁--产生所谓核磁共振(NMR)现象。即:

射频辐射→ 原子核(强磁场下,能级分裂)→       吸收 →      能级跃迁 →     NMR

NMR通过研究原子核对射频辐射的吸收,以对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析,有时亦可进行定量分析。如在测定有机化合物的结构时,利用质子共振(1H NMR)信号出现的位置、强度及其分裂情况以确定氢原子的位置、环境以及官能团和C骨架上的H原子相对数目等。

与UV-vis和红外光谱法类似,NMR也属于吸收光谱,只是研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。

当样品被宽频射频信号照射后,样品的总磁化矢量偏离平衡态。在断开射频辐射后,磁化矢量会逐步返回平衡态(弛豫),同时产生感应电动势,即自由感应衰减(FID)。其特征为随时间而递减的点高度信号,再经过傅里叶变换后,得到强度随频率的变化曲线,即为我们所熟知的核磁共振谱图。

材料与仪器

核磁共振仪

步骤

1.样品溶液的配制:配制浓度约为0.01mol·L-1的乙基苯的氘代氯仿溶液,并装入核磁样品管。

2.在PC机的操作平台实现样品检测。

常见问题

1.对所得图谱进行分析。

来源:丁香实验

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