阿司匹林的制备实验

阿司匹林为解热镇痛药，可用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛及风湿病、类风湿病，还可用于防治血栓的形成等。阿司匹林为白色针状或板状结晶，熔点为135℃～140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

本实验利用醋酐在硫酸催化下形成乙酰正离子，进攻水杨酸中的酚羟基氧，从而完成乙酰化反应。

水杨酸 浓硫酸 醋酐 无水乙醇
锥形瓶 量筒 40ml布氏漏斗 250ml抽滤瓶 恒温水浴锅

1． 酯化　

在150 ml的锥形瓶中，依次加入水杨酸6.0g、醋酐8.4ml后，滴加浓硫酸4滴，轻轻振摇使水杨酸溶解。将锥形瓶放在水浴锅上加热至70℃，并在此温度维持10～15min。冷却至室温，待阿司匹林全部析出。抽滤，用少量水（约18ml）洗涤，抽干，得粗品。

2． 精制　

将所得粗品，置50 ml锥形瓶中，加入无水乙醇18 ml，于水浴上微热溶解，加少量活性炭脱色，趁热抽滤；将滤液慢慢倾入48ml热水(约60℃)中，自然冷却至室温，即析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用50%乙醇3～6ml洗涤2次，抽干，置红外灯下干燥（温度不超过60℃为宜），即得精品。测定溶点，计算收率。

1． 酯化时所用仪器必须干燥无水。

2． 水浴加热时应避免水蒸气进入锥形瓶中，以防醋酐和生成的阿司匹林水解；同时反应温度不宜过高，否则会增加副产物的生成。