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气相色谱质谱联用法

相关实验:蔬菜中多种农药残留测定实验

最新修订时间:

材料与仪器

蔬菜
水硫酸钠 二氯甲烷 正己烷-乙酸乙酯
捣碎机 振荡机 具塞三角瓶 容量瓶 滤瓶

步骤

1. 前处理

取各种蔬菜的可食部分切碎,置于高速组织捣碎机中捣碎匀浆。 称取匀浆试样10.00 g于250 mL具塞三角瓶中,视样品含水量多少,加入30~100 g无水硫酸钠,摇匀,加二氯甲烷70 mL,盖紧塞子,于振荡机上振荡提取30 min,取下,过滤。量取滤液35 mL,于室温下挥发浓缩近干,用正己烷-乙酸乙酯(4 + 1)混合溶液溶解残渣并定容至2.0 mL,待测。

2. 仪器条件

进样口温度260 ℃;不分流进样方式;氦气压力100.0 kPa;总流量20 mL/ min。质谱:E1电离方式,电离能量70 eV;检测器温度250 ℃,电压1.20kV;全扫描(SCAN)测定方式的扫描范围m/z:35~480;扫描间隔1 s;溶剂切除4.50 min。

来源:丁香实验

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