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甲醛—酚试剂比色法;氨—纳氏试剂比色法

相关实验:室内空气中甲醛、氨测定实验

最新修订时间:

原理

被测样品中甲醛、氨与显色剂反应生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析方法。甲醛与酚试剂反应生成蓝绿色化合物,氨与纳氏试剂反应生成黄色化合物,化合物颜色深浅与甲醛、氨含量成正比,在波长430 nm 处测定。

材料与仪器

空气
去离子水 蒸馏水 固体甲醛试剂 液体甲醛试剂 氨试剂
甲醛、氨测定仪

步骤

一、甲醛的测定
 
1.  采样前准备

用橡胶管将吸收瓶和缓冲瓶连接、缓冲瓶和空气采样器进气口连接,放置于三角架上。在白A 比色瓶中加入10 mL 去离子水和一支甲醛试剂(一),密塞,摇动10 s 使其溶解完全。同时在蓝B 比色瓶中加入同样的水和试剂做空白调零用。
 
2.  采样

将白A 比色瓶中的溶液转移至气泡吸收管中,将磨口塞插入气泡吸收管内,并用橡皮筋固定,以防漏气。打开大气采样器开关,调节采样时间为10 min、气体流量为0.5 升/分,开始采样。记录采样时的温度和大气压力。
 
3.  测试前准备

采样结束,取下气泡吸收管,将其中溶液全部转移至白A 比色瓶中,用水稀释至刻度,密塞摇匀后,将白A 和蓝B 比色瓶靠近体温加热7 min。然后分别向白A 和蓝B 比色瓶中加入1 支甲醛试剂(二),密塞摇匀后,又靠近体温加热5 min显色。取下瓶盖,将比色定位器旋紧在比色瓶上,待测。
 
4.  测试

打开比色计电源开关,按选择键,将光标移至A 甲醛处,按确认键。将蓝B 比色瓶放入比色槽,按调零键调零,取下蓝A 比色瓶,将白A 比色瓶放入比色槽,按直读键直接读取吸光度和浓度值(mg/L)。
 
二、氨的测定
 
1.  采样前准备

用橡胶管将吸收瓶和缓冲瓶连接、缓冲瓶和空气采样器进气口连接,放置于三角架上。取氨试剂(一)1 支全部滴入白B 比色瓶中,加去离子水至10 mL 刻度处,密塞,摇动10 s 使其混合均匀。同时在蓝B 比色瓶中加入同样体积水和试剂做空白调零用。
 
2.  采样

将白B 比色瓶中的溶液转移至气泡吸收管中,将磨口塞插入气泡吸收管内,并用橡皮筋固定,以防漏气。打开大气采样器开关,调节采样时间为10~20 min、气体流量为0.5~1.0 升/分,开始采样。记录采样时的温度和大气压力。
 
3.  测试前准备

采样结束,取下气泡吸收管,将其中溶液全部转移至白B 比色瓶中,用水稀释至刻度,密塞摇匀。然后分别向白B 和蓝A 比色瓶中加入1 支氨试剂(二),密塞摇匀。取下瓶盖,将比色定位器旋紧在比色瓶上,待测。
 
4.  测试

打开比色计电源开关,按选择键,将光标移至B 氨处,按确认键。将蓝B比色瓶放入比色槽,按调零键调零,取下蓝A 比色瓶,将白A 比色瓶放入比色槽,按直读键直接读取吸光度和浓度值(mg/L)。
 
三、结果计算
 
1.  一个大气压不同温度下空气中甲醛(氨)浓度计算
C=C0×10/V0 , V0=Vt×273/(273+T)
式中:
C——空气中甲醛(氨)浓度,mg/m3
C0——甲醛(氨)测定仪显示值。mg/L;
10——测定时比色瓶中溶液的体积,mL;
V0——标准状态(20℃,一个大气压)下的采样体积,L;
T——采样点的气温,℃。
 
2.  不同温度不同大气压时空气中甲醛(氨)浓度计算
C=C0×10/V0 , V0=Vt×﹝273/(273+T)﹞×P/101.3
式中:
P——采样点的大气压,KPa。其它同上。
 

注意事项

1.  采样前关闭门窗12 小时,采样时关闭门窗。
 
2.  小于50 m2 的房间应设1~3 个点;50~100 m2 设3~5 个点;100 m2 以上至少设5 个点,在对角线上或梅花式均匀分布。
 
3.  采样高度应与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5 米之间。
 
4.  每次平行采样,相对偏差不超过20%。相对偏差=(测得值-平均值)100~H平均值。
 
5.  甲醛试剂、氨试剂必须避光,低温4℃保存。
 

常见问题

一、简介

甲醛是一种无色、具有刺激性且易溶于水的气体,能与蛋白质结合。吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛,也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛,能引起慢性中毒,出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛等。室内环境中的甲醛主要来自室外空气的污染(工业废气、汽车尾气、光化学烟雾等在一定程度上均可排放或产生一定量的甲醛)和室内装修材料的污染。一般新装修的房子甲醛含量可达到0.40 mg/m3,个别则有可能达到1.50 mg/m3。氨气极易溶于水,对眼、喉、上呼吸道作用快,刺激性强,轻者引起充血和分泌物增多,进而可引起肺水肿。长时间接触低浓度氨,可引起喉炎、声音嘶哑。室内空气中的氨,主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂,也有来自室内装饰材料的,比如家具涂饰时用的添加剂和增白剂大部分都用氨水。一般来说,氨污染释放期比较快,不会在空气中长期积存,对人体的危害相对小一些,但是也应引起大家的注意。

来源:丁香实验

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