气相色谱-质谱法

气相色谱-质谱联用仪采用气相色谱分离试样中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱与质谱之间适配器的作用；质谱仪将接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱的检测器；计算机系统交互式的控制气相色谱仪、接口、质谱仪，进行数据的采集和处理，由此获得色谱和质谱的数据，对复杂样品中的组分进行定性和定量的分析。

动物组织
硫酸沙丁胺醇 盐酸克伦特罗 硫酸特布他林 甲醇 乙酸乙酯 异丙醇 高氯酸 氢氧化钠 甲苯 无水硫酸钠 TMCS 硅胶 胺基 氧化铝
气相色谱-质谱联用仪 旋转蒸发仪 超声清洗器 高速组织捣碎机

1、称取5.0 g 经过绞碎样品，加1%高氯酸溶液30 ml；

2、在高速组织匀浆机中匀浆1 min，在80℃下超声15 min，在5000 r/min下离心10 min，上清液移至分液漏斗中；

3、用50%氢氧化钠调节至碱性，加30 ml 有机溶剂振荡提取，离心，有机相移入磨口具塞三角瓶中，重复提取一次；

4、合并有机相，通过无水硫酸钠，在50℃下旋转蒸发至干；

5、先用3 ml乙腈与3 ml正己烷溶解移入试管，混匀后分出正己烷相，乙腈相蒸干后用3%乙醇/乙酸乙酯溶解定容至2 ml 。取Cle-SLX 柱先用 5ml 3% 乙醇/乙酸乙酯淋洗 ，然后加1 ml 样品提取液， 加5 ml 5%甲醇/乙酸乙酯淋洗收集得组分1，然后用10 ml 50%甲醇/乙酸乙酯淋洗液收集得组分2，洗脱液分别用氮气吹干。加100 μl BSTFA+1%TMCS，在60℃下衍生30 min，氮气吹干，加200 μl 甲苯溶解离心；

6、取110 μl 进行GC/ MS 分析。

1. 在分析之前要了解样品中待测成分及其沸点，费电台稿不能进样，无机化合物，强极性化合物，羧酸等也不能直接进GC-MS，有些高沸点、强极性化合物需要经过衍生化才可以进行分析。

2. 样品必须在低沸点的有机溶剂中，如甲醇、乙腈、丙酮等，不允许直接水溶液进样。

3.溶解样品的溶剂和流动相需要时色谱级溶剂。

4. 样品进样前，需要针式过滤或者高速离心后方可进样分析。

1. 气相色谱仪与质谱仪的接口有直接导入型和喷射式浓缩型接口。

2.质量分析器为质谱仪的核心，四级质量分析器的扫描速度快，约为0.1s，并可以从正离子到负离子检测自如切换，而且灵巧轻便，价格便宜；飞行时间质量分析器的核心不鸡蛋是离子漂移管，它进行质量分离的原理是：具有相同动能但不同质量的离子的飞行速度不同，用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出，经加速电压的加速，使他们以相同的动能进入漂移管。

来源于丁黎主编的《药物色谱分析》。