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简介
来源:丁香实验
操作方法
1. 提取 称取5 g(准确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入20 mL乙酸乙酯,均质1 min后,超声提取5 min,再以3000 r/min的速度离心10 min,取上清液转移至鸡心瓶中。再用20 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液于同一鸡心瓶中。 2. 净化 将提取液于40 ℃下旋转蒸发至近干(不能全部蒸干),用5 mL乙酸-乙酸乙酯(5 +
气相色谱/质谱检测法1. 分析步骤 称取10.O g样品加6 mL缓冲溶液均质2 min,再加入8 mL缓冲溶液,37 ℃过夜。在4 ℃ 4000 r/min离心15 min,取出上清液,样品中再加入8 mL缓冲溶液,同上操作。合并上清液。 上清液用2 × 10 mL正己烷脱脂两次,弃去正己烷,剩余溶液调pH值到6.0,然后过Extrulet NT20柱,平衡20 min后,加入20 mL乙酸
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