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岛津LC_10ATvp液相色谱仪的故障现象及处理措施

现 象主要原因措 施输液不稳定泵的脉流大1。泵头内进入气泡。●按pump ,驱出气泡。●排液管连接口连接注射器抽出气泡。2。泵头内存有以前的流动相。●按 pump ,将旧流动相完全清洗出去。3.吸滤器的管内进入气泡。●按 pump ,将旧流动相完全清洗出去。●震动吸滤器,驱出气泡。●吸滤器网眼堵塞时,用超声滤清洗。超声滤清洗无效时,需更换。(检查吸滤器网眼堵塞的方法 取出过滤部分,记录压力波形。 如果取出后压力波形不正常,则吸滤器网眼堵塞。 )●对流动相脱气。4。单 ...

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气相色谱基本术语

基本��1、�相色�法(GasChromatography\GC)以���流�相的色�法。2、色��(Chromatography):色�柱流出物通���器�所�生的相�信�����或��流出��的曲��。3、流�相(MobilePhase)�相色�法的流�相是在色�柱中以���品和洗�其�分的��。4、固定相(StationaryPhase)色�柱�不移�的、起分�作用的物�。5、色�柱(ChromatographyColumn)�有固定相用以分��品�分的柱管。6、 ...

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高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤:1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start, ...

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气相色谱常见故障处理

气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一 ...

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岛津液相色谱仪注意事项

1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。5 ...

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激光光散射检测高速反流色谱

  高速反流色谱法(HSCCC)是一项强有力的分离技术,并逐渐应用于天然产物化学。分析型HSCCC的仪器已经可以得到,并有在天然产物化学方面应用的综述。若干种类型的检测器已经被连接到分析型HSCCC仪器上,其中包括UV、IR和质谱(MS)等检测器。这些系统能提供关于溶质结构的重要信息。然而它们对于HSCCC的应用受限于仪器使用的复杂性(MS),高噪音水平(UV)或灵敏度(IR)。  光散射作为液相色谱法的一种选择检测原理已被提 ...

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离子交换树脂的性质

1)多孔性树脂为疏松的,多孔的网络物质,而活性基团一般都处以树脂网孔内,外来离子必须进入网孔内才能进行离子交换。2)不溶性树脂在水中及稀酸、稀碱和一般有机溶剂中都不溶解,以维持其立体网状结构。3)稳定性离子交换树脂具有强稳定的化学性质,母体本身不与酸、碱起作用。例如强酸型阳离子交换树脂(国产732树脂)很稳定,可使用几百次,其交换能量改变不大,又可长时间浸泡于5%氢氧化钠中,1%高锰酸钾中,双氧水,0.1N硝酸,耐热性较好 ...

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离子交换法

离子交换法是根据发酵产物的酸碱度、极性和分子大小而进行的分离纯化技术。目前,常用的离子交换剂是离子交换树脂,它上面有许多孔隙。离子交换树脂可分为两个组成部分:一部分是不能移动的高分子基团,构成了树脂的骨架;另一部分是可移动的离子,构成了树脂的活性基团,离子能够在骨架中进出。大多数发酵产物都具有酸性或碱性的功能团,并且在培养液中以离子状态存在。用离子交换树脂进行分离纯化的大致过程是:当离子交换树脂浸泡在培养液中时 ...

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毛细管色谱柱介绍

  通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成―管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。管身  熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细 ...

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液相色谱柱的使用和维护

色谱柱的使用和维护卡套柱是默克公司推出的新型环保色谱柱技术,它具有以下的特点:・换柱方便:不需要任何工具,仅用双手手指即可以轻松换柱・防止渗漏:避免了柱头频繁拆卸而造成的渗漏・经济实惠:每次只需要购买柱芯,可以节约40~60%的费用・适用性强:可以和任何品牌的液相色谱仪器连接使用每天用足够的时间来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!-------------一定得做!新的色谱柱在 ...

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气相色谱常见故障处理

气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。《br》要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而 ...

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RESTEK气相色谱智能软件上市

ProezGC™色谱分析方法开发软件•仅用一次分析获得最佳的温度和流量程序•减少分析时间,改善样品的分辨率•克服使用保留柱带来的保留值变化•并联或串联双柱分析时获得最佳的分析化条件•免费赠送3000种以上成分的保留值数据库•RESTEK研发部门十余年研究结晶ProezGC™色谱分析方法开发软件是商品化的色谱分析方法智能软件,用于选择最佳的色谱柱和分析条件。这个软件适用于毛细管柱,用户只进行一次分析,便可精确和 ...

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如何选择合适的毛细柱

固定相的选择: 根据相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物。 如果化合物可以用不同的固定相分析,首选最小极性的固定相。 非极性的固定相使用寿命大于极性固定相。 应用范围最广的五种固定相:TP-101、TP-5、TP-1701、TP-WAX、TP-FFAP能满足90%以上的分析应用。柱内径的选择: 0.2mm:适用GC/MS以及需要非常高效的场合。 0.25mm:最常用的内径规格,分流/不分流进样应用,较高柱效,用于复杂多组分样品分析。 0.32 ...

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GC柱的维护

  GC柱的维护虽然简单,但由于许多不同的系统和样品因素,柱维护的频度和类型却是不同的。   柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱     尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极 ...

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Agilent 1100 LC维护保养知识

1、 色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)2、 对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。4、带seal-wash的 1100,要配制90%水+10%异丙醇,以每分2―3滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。5、其它主意事项见说明书,或由现场工程师介绍。维护知识问答1 、为什么溶剂 ...

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色谱故障的排除

1、管路阻塞 阻塞是管路的主要故障。管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:①没有很好过滤流动相; ②样品中有微粒;③泵或进样器垫圈产生碎片;④预柱、护柱和分析柱中漏出填料;⑤毛刺和锉屑进入;⑥流动相中的结晶盐;⑦微生物⑧系统中进入了其它颗粒性物质。  系统中管路阻塞的现象很少见,常见的是烧结过滤片(玻璃砂芯)阻塞。用烧结过滤器或过滤片(孔径2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管径)。  管路完全阻塞,压力会突然升高,超压。部分阻塞开始 ...

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1102型气相色谱仪温度控制常见故障及处理

摘要通过分析1102型气相色谱仪温度控制系统原理,并结合使用、维修该仪器工作经验,列举了温控系统常见故障及排除方法。主题词1102型气相色谱仪温控故障处理前言  1102型气相色谱仪系微处理机控制的通用型气相色谱仪。该色谱仪的柱温箱、检测器、进样器的温度控制精度高,可达±0.1℃。由于温度控制系统元器件多,该色谱仪因温控原因引起的故障率较高。现将解决该类仪器温控故障的经验介绍如下。温度控制器的工作原理  1102型气相色谱 ...

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进样阀门清洗

  进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如,如果取20μL样品至100μL样品定量管中,而流动相此时的流速为1mL/min,则需要在进样位置至 ...

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温度滴定在各个行业中得应用

电镀行业――主要应用在对各种镀液成分的分析。例如氯化物分析,硫酸盐分析,碳酸盐分析,总酸度分析,苛性碱与氧化铝分析,硝酸和HF的分析,硼酸的分析,连续滴定硫酸、铜和铁,连续滴定硝酸、铁和锌,铬分析,锑分析,铁离子和亚铁离子分析,锌分析,钴分析等。食品行业(包括酒、水果、茶和调味料)――主要应用在酸度的分析、水分分析、盐度的分析等等。例如水果中的维生素C分析,茶叶中丹宁酸的分析,淡酒和啤酒的酸度分析,调味料中的山梨酸、柠檬酸的分析 ...

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选择固定液的基本规则

  在选择固定液时有几项最基本的原则可以遵循,利用这些基本原则可以减少试验量,节约时间和精力。1.相似相溶原则这一原则是人们研究物质溶解过程时总结出来的规律,即溶质和溶剂在极性、官能团和化学性质等相似时,可以相互溶解。在研究气相色谱固定液和被分离物质之间的作用时,也应用了这一原理,即被分离物质和固定液的极性、结构、官能团相似时,二者的作用力强,保留时间就长。在分离同类型的混合物时只要他们的沸点有差别,使用和样品相同类 ...

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