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CAAM-2001系列原子吸收带来仪器新的变化

l CAAM――2001系列多功能原子吸收光谱仪一、仪器介绍:  由国内多名原子吸收行业的专家、教授、高工和清华大学著名教授的加盟,集他们多年研究和实践的经验于一体,研制生产的CAAM-2001系列多功能原子吸收光谱仪,是以火焰原子吸收分析法为主,兼有流动注射氢化物原子吸收法(内设原子化器控温系统和自动读数功能)、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能,是目前国内外同类仪器中功能较多,综合性能极佳, ...

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pH测量一定要标定校准

  pH测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法两种。比色法当然不用标定,而电极法就一定要 标定,因为电极法pH测量就是将未知溶液与已知pHs值的标准溶液在测量电池中作比较测定,这是电极法pH测量的“操作定义”所决定的。

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色谱柱预防性保护与柱寿命的延长

通常,一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好,但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多,而有些因素是操作者很难控制的,如果被分析的样品(如分析生物样品),怎么净化样品也是“脏”的,好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后,在多数情况下总能够人为地减少柱上故障,达到延长柱寿命的目的。1.加流路过滤器和保护柱 流路过滤器紧靠进样阀后面,位于分析柱前。0.5μm烧结不锈钢片夹在死 ...

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柱室不升温故障的原因

柱室不升温故障的原因有如下几个:1.柱加热丝断;2.铂电阻或引线断;3.电源保险丝损坏;4.插头、电缆断线;5.可控硅故障;6.柱温控板损坏;7.温控单元内部引线断路。排除上面的故障可按下图所给出的诊断程序进行:↓(1)电源指示灯亮吗?↓是 否(2)柱加热指示灯亮吗? (11)检测器、汽化室升温吗?是 ↓否 是 ↓否(6)柱保险丝好吗? (13)电源保险丝通吗?↓是(3)测炉丝通吗?(7)铂电阻通吗? 是 否是↓ ↓否 是↓ ↓否(4) (5) (8) (9) (10) (12) (14) (15)电 炉 温 铂 更 电 插 更缆 丝 控 电 换 源 头 换引 断 单 阻 保 指 引 保线 路 元 及 险 示 线 险断 故 引 丝 灯 损 丝障 线 坏 坏详细步 ...

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液相色谱仪(HPLC)的保养

1.HPLC的日常操作条件:温度:10―30℃;相对湿度《80%;最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。2.泵的保养:1)使用流动相尽量要清洁;2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;3)流动相交换时要防止沉淀;4)避免泵内堵塞或有气泡;3.进样器的保养:1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;4.柱的保养:1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;2)当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;3)要注意流 ...

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气相色谱分析操作注意事项

一 载气钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二 减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢 ...

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气相检测器的清洗

在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的 ...

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高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5).有一段时间没用,或换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀.需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲 ...

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液相进样阀清洗

进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。 注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如,如果取20μL样品至100μL样品定量管中,而流动相此时的流速为1mL/min,则需要在进样位置至少 ...

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毛细管柱的选择及日常维护

毛�管不同於�古老的填充管柱的地方是的口�及�度, 前者由於是中空��有後者有�力降上的��, 所以他可以做得非常的�,最�者可�100公尺以上, 也因此他的板�也比后者大得多, �於��的被分析物可以做有效的分�. 而毛�管的��形�,使得分析物在管柱中分析�,往直�方向�散的距�大大的�小, 所以毛�管柱的峰�比填充管柱要小很多, 就由於���因素, 使的毛�管柱成�最常使用的分析管柱, 但是�在我��者的�缺��一步分析�啥�趣, �我��看看一些比��用的�西.... 1. 你要怎�去�一支�合的管柱? ...

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安捷伦GC6890的维护

1.气体:FID、TCD对气体要求的纯度相对低一些(可为4个9);净化管安装顺序:脱烃管――脱水管(一般必须装,可再生)――脱氧管(ECD必须装,Innowax也须装脱氧管),脱氧管可再加一个氧指示管,脱水管可再加一些硅胶作指示;钢瓶:从钢瓶到仪器为1bar的压降(1psi=0.0689476bar,1bar=100kpa)。 2.进样口:隔垫吹扫填充柱进样口(毛细管柱、填充柱都可接,其中填充柱用流量控制模式,毛细管柱用压力控制模式)。 3 ...

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岛津SPD-10Avp型紫外检测器波长不准故障的检修

1 波长不准故障的检修 在正常使用下,如果显示波长不准,根据波长自检和自校原理,故障是由光电管没有检测到亮线引起的。当显示波长不准时,应首先检查出流动相使用得是否合适,波长设定是否超出仪器的使用范围。当排除了这些人为因素后,利用仪器的自校功能进行一次波长校正(校正方法见使用说明书)。校正后如仍显示波长不准,则按面板上的Func键,把波长设定为254nm,并且使检测池充满甲醇或乙晴,查看SMPL EN(流通池)和REF EN(参比池 ...

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过柱的实验方法和技巧

  来源:21世纪精细化工网 常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。  一:柱子可以分为:加压,常压,减压  1.压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。  2.减压柱能够减少硅胶 ...

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小柴胡片含量测定方法

小柴胡片处方为:柴胡445g,半夏(姜制)222g,黄芩167g,党参167g,甘草167g,生姜167g,大枣167g。2005《中国药典》新增HPLC含量测定方法,现将有关含量测定方法作一总结。 2005《中国药典》小柴胡片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于2000。 供试品溶液的制备:取重量差异项 ...

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HPLC日常维护办法之二:漏液

通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。 A、接头处漏液 原因 解决方法1、接头松动 1、拧紧2、接头磨损 2、更换3、接头过紧 3、a、拧松,再重新拧紧b、更换4、接头被污染 4、a、拆下清洗b、更换5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件 B、泵漏液 原因 解决方法1、单向 ...

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离心机的使用维护

实验室离心机的使用维护及故障排除 离心机是利用离心力对混合溶液进行快速分离的专门设备,它的用途十分广泛,如在生化研究中对所研究的对象,如:生物细胞、病毒、血清。蛋白等有机物、无机物溶液、悬浮液及胶体等样品进行分离、浓缩、提取等制备工作.其中以普通的离心机(转数在4000~5 000 r/min)最常见。下面就简要介绍普通离心机为例的维护修理。 普通离心机由电动机、转盘、调速器。套管、底座等组成,其中电动机是轻载时转速高,但随负载的增加转 ...

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液相色谱柱的分类

1、正相色谱柱:固定相极性大于流动相一般指硅胶柱,以正己烷系列为流动相。 2、反相色谱柱:固定相极性小于流动相,其技术就是在硅胶基质上键合有机碳链。一般指C18、C8、苯基柱等,以甲醇、乙腈、水为流动相。 目前用的最多的色谱柱是反相色谱柱 反相色谱柱填料合成技术 用四乙氧基硅烷脱乙基聚合成硅胶,并脱去表面的乙基,换成H ,即 Si-OH 基。并造成海绵状孔型构造,颗粒大小约60-130Å;,然后用 Cl-C18 与 Si-OH 键合。 端基封口技术是对残余的Si-OH 用小 ...

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如何老化气相色谱柱

1、目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 2、方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。

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柱色谱法

1.吸附柱色谱  色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。  (1) 吸附剂的填装  ①干法  将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入洗脱剂;或在色谱管下端出口处联接活塞,加入适量的洗脱剂,旋 ...

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色谱柱使用过程中的护柱秘诀

1、最好用预柱。(但要注意,若有时出峰异常,要先看看是不是它有问题了) 2、每次做完分析,都要进行冲洗, A分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质,建议用90%甲醇冲洗30~60min; B若分析用流动相中含以上物质,要先用10%甲醇(或用与分析用流动相同比例,把含酸、碱、盐溶液换成水)冲洗1小时左右,再C梯度走到90%甲醇冲洗30~60min(若用多元泵)。有必要时再循环几次,可以适当缩短时间。 D若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈 ...

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