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液相色谱流动相的优化组合方法

  液相色谱应用广泛的是反相色谱,其流动相的优化组合直接关系到分离效果。八十年代二元流动相组成优化依赖于容量因子(k’)的对数值与极性溶剂的摩尔分数关系,根据两者线性关系,可以估算溶质的保留值。曾有人确定过14种二元溶剂系统的容量因子与流动相的关系。  Scott,Snyder和Soczeuinski的色谱模型被应用于分离烷基酚和萘酚,使用mBondapakNH2固定相,Nurok和Richard建立了一个简单的方程来 ...

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毛细管色谱柱的使用注意事项

  来源:中国色谱技术网 毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要,现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考:  1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。  2.载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进入仪器 ...

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气相色谱仪维修要点(4)

▲FID放大器:◇组成:一组高阻,一组继电器(切换高阻),高阻抗运算放大器,调零电位器及基准电源,衰减网络。◇原理:采用电流-电压变换式的比例微电流放大器。◇对放大器的要求:1.输入电阻足够高。2.抗共模干扰能力强。3.噪声和漂移小于输入信号电流。◇判断:1.高阻切换(107~1010):通过面板功能键Range和数字键(7~10)的设定,对应印板中发光二极管(见图)。2.调节基准电源:用万用表(直流档),测量稳压管,D102的对地电压为 ...

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含量测定分析方法验证

在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在 ...

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气相色谱仪维修要点(5)

▲关于老化。⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度 ...

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在色谱操作过程中气相检测器清洗

在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的 ...

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TLC和柱层析的关系

柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术 ...

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分光光度使用经验点滴

1.坚持标准溶液现用现配,不使用过期标准液。使用仪器之前,一般要校正仪器,看看空白时透光率是否是100%。2.比色皿应该保持清洁,干燥。如有污物,可用稀盐酸清洗后,再用1:1的酒精与乙醚清洗凉干。禁止用硬物碰或擦透明表面。或者建议使用10%的盐酸溶液浸泡,然后用无水乙醇冲洗2~3次。比色皿具有方向性,使用时要注意,仔细观察比色皿上方应该有一个箭头标志的,代表入射光方向。注入和倒出溶液时,应该选择非透光面。最好使用配对的比 ...

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粉末直接压片的应用方法及其注意事项

由于粉末直接压片具有较明显的优点,如工艺过程比较简单,不必制粒、干燥,产品崩解或溶出快,成品质量稳定,在国外约有40%的片剂品种已采用这种工艺生产。一、应用1、用于遇湿、热易变色、分解的药物许多药物对湿、热不稳定,如头孢克肟遇湿、热易发生变色,效价降低;维生素C具有还原性,易被空气氧化,以致颜色变黄、含量下降,特别是受水分、温度、金属离子等影响时,更易造成药品变质;氨茶碱遇湿、热均易分解、变色,放出强烈氨臭;利福平对湿、热也不 ...

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影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素

一、多普勒变宽多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观测者,则在观测者看来,其频率较静止原子所发的光的频率低;反之,如原子向着观测者运动,则其频率较静止原子发出的光的频率为高,这就是多普勒效应。原子吸收分析中,对于火焰和石墨炉原子吸收池,气态原子处于无序热运动中,相对于检测器而言,各发光原子有着不同的运动分量,即使每个原子发出的光是频率相同的单色光,但检测器 ...

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原吸维护保养的一些内容和目的

日常维护保养的内容:1.气体供应;2.雾化器、雾化室和燃烧头;3.石墨管、石墨炉、自动进样器;4.仪器本身;5.各种附件。乙炔气使用的注意事项:当钢瓶气压力小于400KPa时,不能再使用;出口压力不能高于100KPa一定不能使用黄铜管传导乙炔;使用乙炔气的专用减压阀;乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下,出口压力大于105KPa,乙炔气会不稳定。乙炔气压力允许范围是 65 至100 kPa (9-15 psig),参见仪器后面板上的标 ...

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原子吸收光谱分析中的干扰及消除

虽然原子吸收分析中的干扰比较少,并且容易克服,但在许多情况下是不容忽视的。为了得到正确的分析结果,了解干扰的来源和消除是非常重要的。1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样左转移,蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。1.1物理干扰产生的原因在火焰原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时,则影响 ...

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毛细管电泳和毛细管电色谱

毛细管电泳(capillaryelectrophoresis,CE):以高压电场为驱动力,以电解质为电泳介质,以毛细管为分离通道,样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的一种色谱方法。它有多种分离模式,可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质,也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质,CE的高分离效率、高检测灵敏度,样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性 ...

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岛津UV-265和754型紫外可见分光光度计几种故障维修

岛津UV-265紫外可见分光光度计故障现象:开机,仪器的电源保险丝就烧断。  分析与检修:①由故障现象判定仪器电路部分有短路故障。关掉仪器电源开关,拔下仪器的电源插头,换上一只新的同规格的保险丝。打开仪器主机的上盖,将CN1和CN2插头从电源板上拔下,并作好标记。插上仪器的电源插头,合上电源开关,保险丝没有烧断。说明从仪器电源进线到CN1、CN2插头之间的电路无故障。②关掉仪器电源开关,拔下电源插头。连上CN1和CN2插头, ...

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岛津 UV-2501PC 紫外可见分光光度计操作规程

1、打开主机电源;2、打开 PC 电源,进入 WINDOWS 界面;3、启动工作站,并连主机,仪器自动进行初始化自检;4、波长扫描选择 Spectrum 界面,定量分析选择 Quantitative 界面;5、设置波长、带宽、响应时间等参数,把样品、参比样分别放入样品池和参比池,即可测定;6、测定完毕,退出工作站,关掉 PC 电源和主机电源;7、清理台面,认真做好仪器使用登记。注 意 事 项1、强腐蚀、易挥发试样测定时比色杯必须加盖;2、样品溅入比色室后应立即用滤纸或软棉纱布擦 ...

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紫外可见分光光度计的应用

在一个波长,一个溶液的总吸光度是等于各个成分的吸光度的总和。根据这点就可分析混合物的各个组分。如果有一种混合物,虽然是多组分,但组分吸收带不相重迭。在某波长一种组分的吸收很大,而其它组分在此波长则无吸收。这样就可在此波长采用上述的标准曲线法进行此组分的定量测定。如果一个多组分混合物,其吸收带虽然相互重迭,但能遵守比耳定律,则可以采用解联立议程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分,则需在n个适当的波长进 ...

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紫外可见分光光度计仪器介绍

紫外可见分光光度计是依据相对测量原理进行分析样品的,可对样品进行定性定量分析,它广泛应用在冶金地质、机械制造、环境保护、医疗卫生、临床检验、卫生防疫、食品卫生、药品检验、土壤肥料、生物工程、石油化工、农业、林业、等化学分析领域的生产、教学和科学研究。现介绍两种紫外可见分光光度计UV757CRT紫外可见分光光度计UV757CRT紫外可见分光光度计能在紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定量的分析。该产品可广泛用于医药 ...

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紫外可见分光光度计的日常维护

世界上第一台紫外可见分光光度计,于1940年由美国的Beckman公司研制成功,于1945年正式推出商品仪器。当时的仪器很简单,自动化程度很低,但随着科学技术的发展,它的发展非常快。目前,已是世界上使用最多、覆盖面最广的一种分析仪器,已在生命科学、材料科学、环境科学、农业科学、计量科学、食品科学、地质科学、石油科学、医疗卫生、钢铁冶金、化学化工等各个领域的科研、生产、教学等工作中得到了非常广泛的应用。它可做定量分析、纯度 ...

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离子色谱名词解释

品 名:离子色谱拼音:lizisepu英文名称:ion chromatography说明:一种分析无机和有机离子的液相色谱技术。按其分离原理可分为:(1)高效离子(交换)色谱,分离原理是离子交换,是离子色谱的最大分支,用有机离子交换树脂和硅质键合相离子交换剂为填料,树脂具有大孔、薄壳型或多孔表层型的物理结构,便于快速达到交换平衡;(2)离子对色谱,其固定相为疏水型的中性填料,流动相是含有对离子(对离子是指其电荷与待测离子相反, ...

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离子色谱仪的发展现状

 1前言  1975年,Small等人用电导检测器的连续检测柱流出物获得成功,标志着离子色谱法的诞生。经过近三十年的发展,离子色谱法(IC)已经成为分析离子性物质的常用方法。我国第一代离子色谱仪于1983年6月通过了专家鉴定。离子色谱仪与一般的液相色谱仪一样,由输液系统、进样系统、分离系统和检测系统构成。本文主要介绍离子色谱仪硬件方面的现状和最新进展。   2 输液系统   离子色谱的输液系统主要包括流动相容器、脱气装置、高压输液泵和梯度 ...

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