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检查进样隔垫是否有泄漏的方法

隔垫有泄漏时,会造成保留时间和色谱峰面积的不重复,以及会产生峰拖尾(不对称,图谱变形)等现象。总结一下检查进样隔垫是否有泄漏可以采用下列几种方法:1 有的仪器是配有电子检漏仪的,可以检测到泄漏。但电子检漏仪是不能保证发现微小泄漏的。2 似乎可以用异丙醇 /水 (50/50)溶液来进行检漏,这种方法存在着污染隔垫的可能,是不太受大家欢迎的。3 是按表 1所列在进样口注入非保留物质。得到的保留时间与原保留时间进行比较,观察其重复性。表 1. 常用的非 ...

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高度内标法(单组分单点二次校正)

  例:标准样品的配制:精密称取98.54mg VE标准品(含量为99.3%)于100ml容量瓶,用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE标准品的浓度(即标浓度1)为0.9785mg/ml;样品1的配制:精密称取96.13mg 样品于100ml容量瓶,用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613mg/ml样品2的配制:精密称取90.10mg 样品于100ml容量瓶,用含1 ...

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N2000常见问题及解答

1. 工作时,经常死机?答:电脑感染病毒,请用杀毒软件杀毒。确认计算机无病毒后,重新安装色谱工作站。内存不足,增加内存或删除部分其他软件。2. 工作时,发现色谱工作站无法采样(按下摇控制开关分析时无信号)答:检查计算机后面的联线是否松开,请拧紧所有固定螺丝。检查串行口设置是否正确,更改串行口设置。数据采集线是否完好,更换数据采集线。所连接的串行口已坏,连接其他串行口。若是外置式,看看显示灯是否亮,不亮,则电源保险丝已断,请与我们联系 ...

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液相色谱进样前应注意的问题

(1)样品在流动相中最好是可溶的,如果可能的话,应当用流动相溶解样品,它可使色谱图中低k’段的虚假峰尽可能减少。(2)选择合适的进样阀或注射器。一般说来只要选择适当,都能获得很好的重复性。在选择进样阀时,要考虑它应有较好的清洗条件,并能减少而不是加剧近样过程中通过柱和检测器的紊乱状态。无论使用进样阎还是注射器,部应当尽可能地减小结构和死体积。(3)为了位监控严密,应当尽可能地选用一种内标,尤其是在遇到复杂样品时,更应 ...

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校正归一法(单点多次校正)

在本例中,所测样品有四种组分,各组分浓度如下:组分名组分浓度(%)A25.23B45.22C15.5D14该样品所采用的方法为“面积校正归一”,且已对该标样进行了2次平行进样(重复进样)。现要求对方法进行单点二次的校正归一法校正。参照本章第一节的叙述,其校正步骤如下:1、选择方法和积分参数,在此例中我们使用“面积校正归一法”,如图所示:2、编辑组分表,调开标样谱图,在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度,在峰 ...

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HPLC分析方法开发中流动相的调整

秘诀1:由强到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验, 这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。秘诀2 三倍规则 :每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察各个峰的分离情况。秘诀3 粗调转微调:当分离达到一定程度,应将有机溶剂10%的改变量调整为5%,并据此规则逐渐降低调整率,直至各组分的分离情况不 ...

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毛细管柱被污染柱效和分辨率如何恢复

  根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8-30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。 必须指出:只有交联柱才能清洗 ...

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原子吸收光谱分析的特点

原子吸收光谱分析能在短短的三十多年中迅速成为分析实验室的有力武器,由于它具有许多分析方法无可比拟的优点。  ⑴ 灵敏度高  采用火焰原子化方式,大多元素的灵敏度可达ppm级,少数元素可达ppb级,若用高温石墨炉原子化,其绝对灵敏度可达10-10-10-14g,因此,原子吸收光谱法极适用于痕量金属分析。  ⑵ 选择性好  由于原子吸收线比原子发射线少得多,因此,本法的光谱干扰少,加之采用单元素制成的空芯阴极灯作锐线光源,光源辐射的光谱较纯,对样品 ...

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紫外可见分光光度计的应用--用多组分分析法对各组分定量

在一个波长,一个溶液的总吸光度是等于各个成分的吸光度的总和。根据这点就可分析混合物的各个组分。 如果有一种混合物,虽然是多组分,但组分吸收带不相重迭。在某波长一种组分的吸收很大,而其它组分在此波长则无吸收。这样就可在此波长采用上述的标准曲线法进行此组分的定量测定。 如果一个多组分混合物,其吸收带虽然相互重迭,但能遵守比耳定律,则可以采用解联立议程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分,则需在n个适当的波长进行n ...

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红外分光光度计-在无机分析方面的应用

  ⑴无机化合物的特点  ①无机化合物和溴化钾、氯化钠之间会发生离子交换作用。因此无机化合物样品制备和有机化合物不同。用溴化钾压片或直接涂于氯化钠盐片上都不合适,最好用石蜡油法。  ②由单原子构成的离子型固体,如氯化钠,溴化钾等,仅用单陈振动,多出现在300cm-1左右,但多离子化合物却在600~4000 cm-1区有吸收带。无机分析一般还是看它的阴离子。如碳酸根在1450~1410 cm-1及880~800 cm-1;磷酸根则在1100~950 ...

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移液器的种类和使用

准确的分析方法对于生物化学实验是极为重要的,在各种生物化学分析技术中,首先要熟练掌握的就是准确的移液技术。为此要用到各种形式的移液管,其中有一些是学生们在化学实验中未用过而在生化实验中是常用的。1 滴管 使用方便,可用于半定量移液,其移液量为1mL~5mL,常用2mL,可换不同大小的滴头。滴管有长、短两种,新出的一种带刻度和缓冲泡的滴管,可以比普通滴管更准确地移液,并防止液体吸入滴头。2 移液管(吸管) 吸管使用前应洗至内壁不挂水 ...

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常见故障及排除

柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。 更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 旧色谱柱柱效低,分离不好,柱入口床层塌陷。 填料被流动相溶蚀而 ...

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气相色谱维修维护经验

第一篇气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没 ...

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色谱故障排除

--色谱保留时间漂移的故障排除保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间 ...

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岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例

  故障现象一:1mV定标时,峰值为负  分析及检修:此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。  将D2断开,关闭光路,在无信号的情况下调节调零电阻,包括粗调、细调旋钮,见终端显示基线可调零,说明电路部分工作正常,问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池,将手动波长调节旋钮调到零光谱,看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度,左右位置 ...

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气相色谱分析条件(温度)的选择

A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质,

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内标法与外标法

一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。 ...

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色谱柱如何老化?

色谱柱如何老化?1、目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。2、方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。

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影响保留值的因素

在我们的气相色谱分析工作中,一般均利用保留值作为定性的依据,但是在实际的分析工作中影响保留值重复性的因素很多,如载气的流速、柱温、载气及固定液的纯度、载体的吸附性、进样量、死时间等等。1、 死时间的影响:气相色谱中测定死时间或死体积,常用的载气是N2和CH4,过去我们一直认为它们是惰性物质,在固定相中的溶解度是可以忽略不计的,但实际上,它们在固定相中还是有一定的溶解度,而且在不同的固定相中的溶解度也是不一样的,故对保留 ...

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净化剂的作用、活化及装填顺序

1、载气为何净化:国为气体中常含有O2、CO2、H2O、CH4,这些物质可能使热导线性变坏,氢焰噪声增大,而ECD必须除尽O2、H2O等杂质,否则仪器根本无法工作。从固定相方面考虑,H2O、CO2能使分子筛失去活性,O2能使聚乙二醇类断链,降低柱效和寿命;从分析任务来看,一般分析,普纯级的载气就能满足要求,作痕量分析时,则宜用高级纯载气。2、净化剂的活化:硅胶―120℃烘至变成工蓝色;活性炭―120℃烘2小时;分子筛―550~ ...

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