为了能给高效液相色谱仪色谱柱提供稳定、无脉动和流量准确的流动相，除具备高压输液泵外，还需配备管道过滤器和脉动阻尼器等辅助设备。 一、管道过滤器： 在高压输液泵的进口及出口与进样阀之间应安装管道过滤器。高压输液泵的活塞和进样阀阀芯的机械加工精度非常高，微小的固体杂质进入流动相，都会导致其损坏。同时固体杂质积累在接头上，会造成柱压升高，使色谱柱不能正常工作。因此，管道过滤器的设置十分必要。 管道过滤器的滤芯采用不锈钢烧结材料，孔径约 2～3um，耐有机溶剂侵蚀。若发现管道滤器堵塞，可将其浸入稀 HNO3 溶液中，在超声波清洗器中超声 10～15min，即可将堵塞的固体杂质洗出，若清洗后仍不能达到要求，则应更换滤芯。 二、脉动阻尼器： 活塞往复泵输出的压力脉动会引起基线波动，可在高压输液泵出口与色谱柱入口之间安装一个脉动阻尼器（又称缓冲器）来消除压力脉动。 1、可调弹簧式脉动阻尼器： 可调弹簧式脉动阻尼器是最常用的脉动阻尼器，由一根外径约 1.1～1.5mm、内径 0.25mm、长约 5m 的不锈钢螺旋状毛细管组成，利用挠性来阻滞压力和流量的波动。毛细管内径越小，阻滞作用越大。

高效液相色谱仪恒压泵是输出恒定压力的输液泵，又称气动放大泵。在高效液相色谱仪发展初期，恒压泵使用较多，随着恒流泵的广泛使用，恒压泵现已基本不使用。但在填充柱高效液相色谱仪使用匀浆装柱时，都配备恒压泵，以快速建立所需的高压输出。 一、工作原理： 恒压泵是利用气体压力驱动流动相和调节流动相的压力，通常采用压缩空气作为动力，驱动气缸中横截面积大的活塞，再经与大活塞相连的连杆驱动液缸中横截面积小的活塞。 在单液缸恒压泵的每个输液冲程结束后，气缸活塞和液缸活塞即快速反向运行而重新吸液，流动相几乎不中断地输出，但基线会有暂时波动。若采用双液缸，则可通过两个电磁阀定时切换气体压力，实现在一个液缸输液时，另一个液缸吸液，从而使流动相连续输出且不引起基线波动。 二、优点： 1、能以比较简单的方式建立高压，并输出无脉动的流动相液流。 2、可通过改变气源压力调节流动相流速。 3、可与折光指数检测器配合使用。 三、缺点： 1、由于液缸体积大（约70mL），更换流动相不方便，如不使用两台泵则无法实现梯度洗脱。 2、输出流动相的流量不仅与泵的输出压力有关，还与流动相粘度和色谱柱的压力有关，因此

毛细管柱是气相色谱仪的核心部分，正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。 一、在没有载气通过时，毛细管柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱升温前应该先通上载气，柱箱冷却后才能把载气关上。 二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物，会导致毛细管柱迅速损坏，所以在载气进入气相色谱仪管线前需净化。 三、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在毛细管柱壁上，会取代或破坏固定液液膜，所以固定液极性越强，越需要采用干燥的载气。 四、能被氧化的固定液，对载气除氧很重要。 五、大多数情况下，毛细管柱的使用寿命与使用温度成反比。采用稍低的温度上限，可显著提高毛细管柱寿命。程序升温到较高温度所维持的时间短对毛细管柱寿命影响较小。 六、水、醇（尤其是甲醇）和二硫化碳等溶剂有着非常强的固定液置换能力，因此用于将相当大量的溶剂聚集在毛细管柱上的不分流进样和柱上进样的溶剂，应根据其对毛细管柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）进行选择。 七、毛细管柱的最大特点是高柱效。自样品进入系统的一瞬间开始到出色谱峰为止，每一个能影响峰加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。 一、烃类： 是非极性固定液，包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷（相对极性定为零）、石蜡烷和聚乙烯等。 二、硅氧烷类： 是通用型固定液，从弱极性到极性都有，种类多，使用温度较高，溶解能力强，使用范围广。 1、聚二甲基硅氧烷类： 目前使用最广泛的固定液，可使用温度范围大，对一般的有机化合物有较好的溶解能力。 常用的固定液有：SE-30、OV-1、OV-101、SP2100、SF-96、DC-200 和 UCW982 等。 2、聚苯基甲基硅氧烷类： 由于硅原子上引入了苯基，与甲基硅酮相比较，芳香化合物的溶解度升高，极性组分保留值增大。 适合分离甾体化合物、生物碱、醇类和糖类等化合物。 按苯基含量不同可分为三类： （1）低苯基聚硅氧烷类（苯基含量＜20%）：如 OV-3、OV-7、HP-5 和 SE-52 等。 （2）中苯基聚硅氧烷类（苯基含量 20%～50%）：如 OV-17 和 DC-550 等。 （3）高苯基聚硅氧烷类（苯基含量＞50%）：如 OV-22 和 OV-25 等。 3、氟烷基聚硅氧

毛细管气相色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到毛细管气相色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。 一、分流比： 分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下，样品通过分流进样器进入毛细管柱的流量与通过分流器放空的流量之比。 分流比的大小一般由毛细管柱所允许的样品量决定，通常在 1：20～1：200 之间。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。 二、线性分流： 线性分流是指样品组分经过分流器分出的进入毛细管柱的样品能够代表原样品，即进入毛细管柱的样品中各组分的含量与原样品一致。 三、非线性分流： 非线性分流是指进入毛细管柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同，会产生分流歧视。 四、分流进样的优点： 1、色谱峰窄而尖锐。 2、分流比调节容易。 3、自动进样精度高，易自动化操作。 4、不会引起毛细管柱超载，能有效防止柱污染。 5、分析结果重现性好。 五、分流进样的缺点： 1、不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。 2、不适合痕量分析。 3、操作

程序升温气相色谱仪是在样品分析前设计好气相色谱仪的温度变化程序，样品进样后，色谱柱的温度按照预先设定的加热程序，随时间呈线性或非线性增加，使样品中的各待测组分在其最佳柱温（即保留温度）下流出色谱柱，即使样品中的各待测组分在最短时间内获得有效分离。程序升温是气相色谱仪的一种重要的色谱技术。 对于宽沸程的多组分混合物，分析过程中按一定速度提高柱温。程序开始时，柱温较低、低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留于柱进口附近，随着温度上升，组分由低沸点到高沸点依次分离出来，从而改善分离，缩短时间，峰形理想。一般样品沸点范围（即样品中组分的最低沸点与组分的最高沸点之差）大于 80～100℃ 就需用程序升温进行色谱分析。 程序升温色谱仪具有以下优点： 1、可使低沸点组分与高沸点组分同时得到有效的检测。 2、改善色谱峰形，提高检测灵敏度。 3、缩短分析时间。 4、较快地除去柱中杂质，便于下一个样品的分析。

气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度（或物质量）变化转化为电信号（电压或电流）变化的装置。 一、检测器按专属性可分： 1、通用型检测器： 通用型检测器是对所有溶质或含有溶质的柱流出物都有响应的检测器。如 TCD 等。 通用型检测器容易受共存非被测组分的干扰。 所谓通用只是相对的，不可能存在一种对任何物质都有响应且具有一定响应强度的检测器。 2、选择型检测器： 选择型检测器是只对某类溶质或含有该类溶质的柱流出物有响应，而对其它物质无响应或响应很小的检测器。如NPD和ECD等。 二、检测器按响应特性可分： 1、浓度型检测器： 浓度型检测器在一定浓度范围（线性范围）内，响应值（检测信号）大小与流动相中被测组分浓度成正比。 浓度型检测器当进样量一定时，瞬间响应值（峰高）与流动相流速无关，积分响应值（峰面积）与流动相流速成反比，峰面积与流动相流速的乘积为常数。如 TCD 和 ECD 。 2、质量型检测器： 质量型检测器在一定浓度范围（线性范围）内，响应值（检测信号）大小与单位时间内通过检测器的溶质的量（被测溶质质量）成正比，即响应值与单位时间内

气相色谱仪的程序升温方式是指气相色谱仪柱温随时间变化的方式，分线性程序升温和非线性程序升温。 一、线性程序升温： 线性程序升温是指柱温随时间成线性增加。 二、非线性程序升温： 1、线性升温-恒温：适用于样品中低沸点的组分之间的容量因子相差较大，而高沸点的组分之间的容量因子相差较小的组分分析。 2、恒温-线性升温：适用于样品中低沸点的组分之间的容量因子相差较小，而高沸点的组分之间的容量因子相差较大的组分分析。 3、恒温-线性升温-恒温：适用于样品中低沸点的组分与高沸点组分的容量因子相差很大，而低沸点组分之间的容量因子相差较小，高沸点的组分之间的容量因子相差也较小的组分分析。 4、多阶程序升温：适用于样品组分很多，且沸点范围较宽的组分分析。 三、保留温度： 保留温度是指在程序升温中，当某一样品组分在色谱柱后出现浓度极大值时的柱温，即该组分的保留时间所对应的色谱柱温度。

顶空气相色谱仪是在一个密闭的热力学平衡系统中，对液体或固体顶部蒸气相中的有机挥发性成分进行气相色谱分析。 一、工作原理： 在一定条件下气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡，因此气相组成能反映凝聚相的组成。通过测定样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品的含量。 二、类型： 1、静态顶空分析：适合挥发性组分含量较大的样品的分析。 2、动态顶空分析（又称吹扫捕集）：适合复杂基质中挥发性较强的组分、难挥发和浓度较低的组分的分析。 3、顶空固相微萃取：适用范围广，实现了样品的在线浓集和捕集，从而最大程度上避免了离线溶剂提取和浓缩步骤。 三、特点： 1、只取气相部分分析，大大减少了样品基质对分析的干扰。 2、采用气体进样，分析速度快，灵敏度高。 3、分析过程中无须有机溶剂进行提取，操作简便。 4、有多种模式，适合分析各种样品。 四、应用： 主要用于复杂基体中挥发性残留物的分析。 1、食品中挥发性物质。 2、体液中苯类化合物。 3、血样中酒精。 4、饮用水中有机物。 5、固体样品中挥发性有机物。 6、药品中溶解残留等。

点击次数：375 发布时间：2015/3/29 静态顶空气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中，使其中的挥发性成分逸出，在达到气液或气固平衡后，定量采集蒸气相进行气相色谱分析，主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。 静态顶空气相色谱仪进样模式有注射器进样、平衡式加压进样和定量环加压进样等。 一、注射器进样： 由气体注射器取样。一般在气体注射器的外部套有温度控制装置。 具有适用性广和易清洗的特点。 适合香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品的分析。 加热条件下顶空气的压力太大时，会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失，因此在定量分析上存在一定的不足。为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝，应该将注射器加热到合适的温度，并且在每次进样前用气体清洗进样器，尽可能地消除系统的记忆效应。 二、平衡式加压进样： 待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中。 平衡式加压进样系统死体积小。 这种进样模式靠时间程序来控制分析过程，很难计算出具体的进样量，进样误差较大。 三、定量环加压进样： 由

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要部件是离子室，离子室由收集极、极化极、气体入口和火焰喷嘴组成。在极化极和收集极之间加有一直流电压（50～300V）构成的外加电场。 一、氢火焰离子化检测器用到的气体： 1、N2：载气。 2、H2：燃气。 3、空气：助燃气。 使用时需要调整三者之间的比例关系，使检测器灵敏度达到最佳。 二、工作原理： H2由喷嘴加入与空气混合点火燃烧形成氢火焰，通入空气助燃，H 2 +O2燃烧能产生2100℃高温。氢火焰由预热区、点燃火焰区、热裂解区 和反应区组成。载气（N2）本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向收集极，负离子和电子移向极化极，形成微电流，经微电流放大器放大后，在记录仪中记录下来，即为基流，又称本底电流或背景电流。 1、当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入氢火焰时，在热裂解区发生裂解反应产生自由基： CnHm→·CH 2、产生的自由基在反应区火焰中与从外面扩散进来的激发态氧原子或氧分子发生反应： ·CH+ O→CHO+ + e 3、生成的正离子CHO+与

高效液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上，引入了气相色谱仪的理论，采用了高压输液泵、高效固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器，具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。高效液相色谱仪与气相色谱仪的比较如下： 一、应用范围： 1、气相色谱仪： （1）能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。 （2）高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型和高聚物样品不能检测。 （3）只有15%～20%的有机物能用气相色谱仪分析。 2、高效液相色谱仪： （1）溶解后能制成溶液的样品。 （2）分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品及具有生理活性物质均可检测。 （3）应用广泛，占80%～85%的有机物。 二、流动相： 1、气相色谱仪： （1）流动相为气体。 （2）流动相无毒，易处理。 （3）流动相与组分之间无亲和作用，只与固定相互作用，不参与分配平衡过程。 2、高效液相色谱仪： （1）流动相为液体。 （2）大多数流动相有毒。 （3）易污染环境。 （4）成本较高。 （5）流动相与组分之间有亲和作用，提高了柱选择性，改善分离度，对分离起很大作用。 （6

气相色谱仪分析中60%的时间用于样品预处理，10～15%的时间用于色谱分析，其它用于数据处理等，如何加快和简化样品预处理成为提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多，如固相萃取、固相微萃取和超临界流体萃取等，当只对挥发性成分感兴趣时，顶空分析是一种简单有效的方法。 所谓顶空分析就是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。顶空分析出现于1939年，比气相色谱仪早。由于气相色谱仪是专门用于气体或挥发性物质分析的，所以气相色谱仪和顶空分析结合是很自然的。1958年用顶空气相色谱仪分析水中氢气含量，1962年出现了商品化顶空进样器。现在，顶空色谱分析已成为普遍使用的技术。 固相萃取和液相萃取不可避免地带入共萃取物干扰分析，顶空分析可看成是气相萃取方法，大大减小样品基质对分析的干扰。顶空分析有静态顶空分析和动态顶空分析，可用于药物中的溶剂残留、聚合材料中的残留溶剂和单体、废水中的挥发性有机物、食品中的气味成分、血液中的挥发性成分等分析。

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。 一、毛细管插入喷嘴深度： 毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1～3mm 处。若太低，组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附，峰形拖尾。若插入太深，会产生很大噪声，灵敏度下降。 二、气体种类、流速与纯度： 1、载气： 载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器（FID），同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作 FID 的载气。氮气和氩气作载气，灵敏度高，线性范围宽。由于氮气价廉易得，响应值大，故氮气是一种常用的载气。 FID 是质量型检测器，峰高与载气流速成正比，而且在一定的流速范围内，峰面积不变。因此作峰高定量，又希望降低检测限时，可适当加大载气流速。 2、氢气： 氢气是保证氢火焰燃烧的气体，氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。 当氮气流速相对固定时，随着氢气流量的增大，响应值也逐渐增大，增至一定值后又逐渐降低。当氮气流速不同时，最佳的氢气流速也不同，即氢气与氮气流速有一个

静态顶空气相色谱仪最大的优点是不需对样品作复杂的处理，而直接取其顶空气体进行分析，但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品，而非进入气相色谱仪的挥发物，因此要考虑整个顶空样品瓶中的样品性质。 一、气体样品： 对于气体样品，顶空样品瓶中只有气相，没有凝聚相，与普通气相色谱仪分析没有太大区别。要注意的是气体样品的采样温度和样品保存温度可能不同，常常是后者低于前者。在相对低温下保存样品时，有些组分可能会冷凝，所以分析时要在平衡温度下放置一定的时间，使样品达到均匀的气相，以消除部分样品组分冷凝带来的误差。 二、液体和固体样品： 将液体样品转换为气体，转换过程需要一定时间。不完全的气化会使顶空样品与原样品的组成不同，从而影响分析结果的准确度，应在一定温度下平衡足够的时间。 对于液体和固体样品，顶空样品瓶中有气液或气固两相，甚至气液固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关，又与样品基质有关。特别是在样品基质中溶解度大的组分，基质效应更为明显。顶空气体的组成与原样品的组成不同，对定量分析的影响尤为严重。因此，标准样品不能仅用待测物的标准品配制，还

静态顶空气相色谱仪的样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量对分析结果影响很大，因为它直接决定相比。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。 在静态顶空气相色谱仪分析中，进样量是通过进样时间（压力平衡系统）或定量管（压力控制定量管系统）来控制的，它还受温度和压力等因素的影响。事实上，静态顶空气相色谱仪分析中绝对进样量没有多大意义，重要的是进样量的重现性，只要能保证进样条件完全重现，也就保证了重现的进样量。即使在定量分析中，一般也不需要知道绝对进样量的数值。 静态顶空气相色谱分析往往只从一个顶空样品瓶中取样一次。做平行实验时，要制备几份样品分别置于不同顶空样品瓶中，每份样品的体积是否重现会影响分析结果。待测组分的分配系数越小（在凝聚相中的溶解度越大），样品体积波动所造成的结果误差越大。反之，分配系数越大，这种影响越小。在实际工作中，样品体系的分配系数往往是未知的，因此任何时候都要尽量使各份样品的体积相互一致。 具体分析时，样品体积还与顶空样品瓶的容积有关。样品体积的上限是充满顶空样品瓶容积的80%，以便有足够的顶空体积便于取样。常采用顶空样品瓶容积的 50% 为样品体积，有

静态顶空气相色谱仪减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液PH值、粉碎固体样品和稀释样品等。 一、利用盐析作用： 盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验证明，盐浓度小于5%时几乎没有作用，故常用高浓度的盐，甚至用饱和盐。 盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。 二、在有机溶剂中加入水： 在有机溶剂中加入水（当然水要与所用有机溶剂相溶），可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量。 三、调节溶液PH值： 对于酸和碱，通过控制溶液PH值可以改变其解离度，或使其它待测物的挥发性变得更大一些，从而有利于分析。 四、粉碎固体样品： 物质在固体中的扩散系数比在液体中小。固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡，尽量采样小颗粒的固体样品有利于缩短平衡时间。 一般的粉碎方法会造成样品损失，静态顶空气相色谱仪多用冷冻粉碎技术来制备固体样品。 用水或有机溶剂浸润样品，也可以减小固体表面对待测物的吸附作用。 五、稀释样品： 稀释样品也是减小基质效应的常用方法，但会减低灵敏度。

静态顶空气相色谱仪的样品瓶大多采用硼硅玻璃制成，其惰性能满足绝大部分样品的色谱分析。 一、样品瓶的要求： 1、体积准确。 2、能承受一定压力。 3、密封性能良好。 4、对样品无吸附作用等。 二、样品瓶真实体积的确定： 在定量分析时，要涉及到相比的准确值，这就要知道样品瓶的准确体积。 简单方法是先用天平称量空瓶重量，然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶，可以准确测定其中5个的真实体积，用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积。 三、样品瓶的选用： 样品瓶的体积有5～22mL多种。 1、根据气相色谱仪的要求而定。 2、根据样品情况而定。液体样品多用10mL左右的瓶子，因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度，或者说取决于相比，而不是样品量。固体样品因为样品本身的体积大，故要用大一些的样品瓶。 3、根据色谱柱要求而定。填充柱或毛细管柱分流进样时，进样体积一般为0.5～2mL，需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时，进样体积往往不会超过0.25mL，小体积的样品瓶足以满足要求。 四、样品瓶的清洗： 顶空样品瓶

静态顶空气相色谱仪的平衡时间往往比分析时间长，分析周期往往是由平衡时间决定的，缩短平衡时间是提高静态顶空气相色谱仪分析速度的关键。平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快，分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。 一、平衡时间的确定： 由于样品性质千差万别，所以平衡时间很难预测，一般通过实验来测定。 在5～10个样品瓶中装上同一样品，每个样品瓶采用不同的平衡时间，然后进行气相色谱分析，用待测物的峰面积对平衡时间作图，可确定所需平衡时间。 二、缩短平衡时间的方法： 1、提高温度： 扩散系数与分子尺寸、介质粘度和温度有关。温度越高，粘度越低，扩散系数越大，提高温度可以缩短平衡时间。 2、减少样品体积： 气体样品或可全部转化为气体的液体样品所需平衡时间要短一些。液体样品的平衡时间除了与样品性质和温度有关，还取决于样品体积。样品体积越大，所需平衡时间越长。而样品体积又与分析灵敏度要求有关。对于分配系数小的组分，加大样品体积可大大提高分析灵敏度，但所需平衡时间相应增加。对于分配系数大的组分，加大样品体积对提高分析灵敏度甚微，可用小的样品体积来达到缩短平

高效气相色谱仪测定人血浆中硝酸异山梨酯浓度的色谱条件： 1、仪器：高效气相色谱仪 2、检测器：ECD 3、色谱柱：石英毛细管柱 OV-101（25m×0.25 mm I.D.，膜厚 0.22um Shimadzu） 4、载气：高纯氮气 5、载气流速：1.25 mL/min 6、分流比：1：80 7、尾吹气流速：20 mL/min 8、进样口温度：200℃ 9、检测器温度：250℃ 10、程序升温：起始柱温 150℃，保持 9 min，以 40℃/min 的速率升至 200℃，保持 7mim。 一、血浆样品的提取： 精密量取样品血浆 1 mL，加入内标溶液 40uL，涡旋处理 10s，加乙酸乙酯 5 mL，涡旋处提取 3 min，离心（3500rpm）10 min，取有机相 4.5 mL，于 50℃ 水浴上用氮气流吹干，残渣加乙酸乙酯 50uL 溶解后，精取 2uL 进样。 二、检测器的选择： 1、硝酸异山梨酯气雾剂给药后血药浓度很低，最高血药浓度在 10ng/mL 以下，最低定量限至少应达到 0.1ng/mL，FID 检测器无法满足测定要求。 2、硝酸异山