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高效液相色谱仪蒸发光散射检测器解析

高效液相色谱仪蒸发光散射检测器是基于溶质的光散射性质的检测器,是20世纪80年代出现的检测器。 一、蒸发光散射检测器结构: 由雾化器、加热漂移管(溶剂蒸发室)、激光光源和光检测器(光电转换器)等组成。 二、蒸发光散射检测器工作原理: 高效液相色谱仪色谱柱流出液导入雾化器后,被载气(压缩空气或氮气)雾化成微细液滴,液滴通过加热漂移管时,流动相中的溶剂被蒸发掉,只留下溶质,激光束照在溶质颗粒上产生光散射,光收集器收集散射光并通过光电倍增管转变成电信号,散射光强度的对数值与组分浓度的对数值呈线性关系。 三、蒸发光散射检测器优点: 1、属于通用性质量型检测器。因为散射光强只与溶质颗粒大小和数量有关,与溶质本身的物理和化学性质无关,对各种物质有几乎相同的响应。 2、可检测挥发性低于流动相的任何样品。 3、流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高的灵敏度。 4、广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰。 5、辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染。 6、高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测。 7、可与任何高效液相色谱仪连接。 四、蒸发光散射检

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离子色谱仪的分离模式解析

离子色谱仪的分离模式有离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱等。 一、离子交换色谱: 离子交换色谱使用的是低交换容量的离子交换剂,交换剂的表面有离子交换基团。带负电荷的交换基团(如磺酸基和羧酸基)可用于阳离子的分离,带正电荷的交换基团(如季胺盐)可用于阴离子的分离。 阴离子的分离过程:由于静电场相互作用,样品阴离子和淋洗剂阴离子(又称淋洗离子)都与固定相中带正电荷的交换基团作用,样品离子不断地进入固定相,又不断地被淋洗离子交换而进入流动相,在两相中达到平衡,不同的样品阴离子与交换基的作用力大小不同,电荷密度大的离子与交换基的作用力大,在树脂中的保留时间长,从而实现分离。 二、离子排斥色谱: 离子排斥色谱是以树脂的Donnan排斥为基础的色谱方法。分离阴离子用强酸性高交换容量的阳离子交换树脂,分离阳离子用强碱性高交换容量的阴离子交换树脂。 Clˉ和CH3COOˉ分离过程:Clˉ在强酸性阳离子交换树脂上形成H+Clˉ,因受排斥作用不能穿过半透膜,迅速通过色谱柱而无保留,弱电解质CH3COOH可以穿过半透膜而进入树脂微孔。电解质的离解度越小,受排斥作用越小,因而在树脂中的保留时间

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离子色谱仪电导检测器解析

离子色谱仪电导检测器是基于离子化合物溶液具有导电性,其电导率与离子的性质和浓度相关而进行检测。 一、电导检测器结构: 电导检测器由电导池、电子线路、变换灵敏度装置和数字显示装置等组成,电导池是核心部分。 电导池的基本结构是在色谱柱流出液中放置两个电极,然后通过电子线路测量溶液的电导值,检测体积可达到微升甚至纳升级。 二、电导检测器工作原理: 当向电导池的两个电极施加电压时,溶液中的阴离子向阳极移动,阳离子向阴极移动。电解质溶液中的离子数目和离子的移动速率决定溶液的电阻大小,离子的移动速率取决于离子的电荷及其大小、介质类型、溶液温度和离子浓度。所施加的电压可以是直流电压,也可以是正弦波或方波电压。当施加的电压确定后,可测量出电路中的电流值,即能测出电导值。 三、电导检测器特点: 1、灵敏度高,检测下限一般为纳克级,有时可达皮克级。 2、选择性好,可测定大量非电活性物质中极痕量的电活性物质。 3、线性范围宽。 4、结构简单,易于自动操作 四、电导检测器应用: 在离子色谱仪中应用最多。

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高效液相色谱仪的质谱仪检测器解析

高效液相色谱仪的质谱仪检测器简单地说就是称量离子质量的称,即把不同质荷比的离子分离并记录,从而测定化合物的分子量、推测分子式和分子结构等。 一、质谱仪检测器结构: 由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算器控制及数据处理系统等组成。 1、进样系统:将样品送进离子源。 2、离子源:将样品电离,得到带有样品信息的离子。 3、质量分析器:将离子源产生的离子按m/z大小分离开。 4、检测器:用以测量和记录离子流强度,得出质谱图。 5、真空系统:保证离子源中灯丝的正常工作,保证离子在离子源和质量分析器中正常运行。 6、计算机控制与数据处理系统:通过计算机对质谱仪进行控制,通过软件对质谱数据进行处理。 二、质谱仪检测器工作原理: 离子源将样品电离为气态离子,在质量分析器中按离子质荷比大小分离,由检测器测定每个离子的质荷比和强度,得到质谱图。根据质谱峰的位置进行定性和结构分析,根据质谱峰的强度进行定量分析。 三、质谱仪检测器特点: 1、优点:灵敏度高,选择性好,能同时给出组分的结构信息。 2、缺点:响应信号受离子化效率限制,价格较为昂贵,通常需专人使用与维护。

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高效液相色谱仪概述

高效液相色谱仪是近几十年发展起来的一种高效、快速的分离分析技术,是现代分离检测的重要工具。高效液相色谱仪是以经典液相色谱仪为基础,引入气相色谱仪的理论和实验方法,将流动相改为高压输送,采用高效固定相和在线检测等手段,发展而成的分离分析技术。 一、基本结构: 由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成。 二、工作原理: 利用混合物各组分在固定相和流动相中溶解、分配或吸附等化学作用性能的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。 三、类型: 1、液液分配色谱仪。 2、液固吸附色谱仪。 3、离子色谱仪。 4、凝胶色谱仪。 5、亲和色谱仪。 四、特点: 具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。 五、应用: 可用于高沸点、热稳定性差以及具有生理活性物质的分析。一般来说,沸点在 450℃ 以下,相对分子质量小于 450 的有机物可用气相色谱仪分析,但这些物质只占有机物的 15%~20%,其余的 80%~85% 有机物原则上都可采用高效液相色谱仪分析。

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高效液相色谱仪的保留机理解析

高效液相色谱仪有液液分配色谱仪、液固吸附色谱仪、化学键合色谱仪、离子交换色谱仪、离子对色谱仪和凝胶色谱仪等类型,保留机理分别如下: 一、液液分配色谱仪保留机理: 通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离。 可以分离各种无机和有机化合物。 二、液固吸附色谱仪保留机理: 通过组分在固定相和流动相间的多次吸附与解吸平衡进行分离。 最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性样品。凡是能够用薄层色谱仪分离的物质均可分离。 三、化学键合色谱仪保留机理: 化学键合色谱仪中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理。 可以分离各种无机和有机化合物。 四、离子交换色谱仪保留机理: 通过组分与固定相间亲合力差别进行分离。 各种离子和在溶液中能够离解的物质均可分离,包括无机化合物、有机化合物和生物分子(如氨基酸、核酸和蛋白质等)。 五、离子对色谱仪保留机理: 样品组分进入离子对色谱仪色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附而实现分离。 适合各种有机酸碱,特别是核酸、核苷和生物碱等的分离。 六、凝胶色谱仪保留机

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高效液相色谱仪在生物制药中的应用

高效液相色谱仪是近几十年发展起来的一种高效、快速的分离分析技术,是现代分离检测的重要工具。高效液相色谱仪是以经典液相色谱仪为基础,引入气相色谱仪的理论和实验方法,将流动相改为高压输送,采用高效固定相和在线检测等手段,发展而成的分离分析技术,具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点,成为生物制药领域发展最快、应用最广的现代分析技术之一。 一、高效液相色谱仪工作原理: 高效液相色谱仪由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成,利用混合物各组分在固定相和流动相中溶解、分配或吸附等化学作用性能的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。高效液相色谱仪有液液分配色谱仪、液固吸附色谱仪、离子色谱仪、凝胶色谱仪和亲和色谱仪等类型。 二、高效液相色谱仪在检测药物含量方面的应用: 药物与人类的健康、生活质量的提高关系极大,许多药品由于受到纯度的影响,药效不能充分发挥,甚至产生毒副作用;有时服用前需作各种试验,带来很多麻烦,高效液相色谱仪的检测就比较简单,是分离与纯化药物的最佳选择。由于高效液相色谱仪具有灵敏度高、快速简便和专一性

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气相色谱仪在水质检测中的应用

气相色谱仪是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术,是一种新的分离分析技术,具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快和应用范围广等特点。目前,气相色谱仪已发展成为一门趋于完善的分析技术,在生活饮用水、地表水和水源地特定项目的检测分析中有多项采用气相色谱仪分析法。气相色谱仪在水质检测中主要用于有机氯农药、有机磷农药、有机化学污染物和微量金属元素等检测分析。 一、气相色谱仪工作原理: 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统等组成,利用混合物各组分在固定相和流动相中溶解、分配或吸附等化学作用性能的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。 二、有机氯农药的检测: 有机氯农药的残效期特别长,不易分解,对环境造成严重污染。气相色谱仪配置电子捕获检测器,采用相应色谱条件,可检测水体中有机氯农药成分。 三、有机磷农药的检测: 有机磷农药多为磷酸酯类和硫代磷酸酯类,可经消化道、呼吸道、皮肤和粘膜进入人体,分布于人体各器官,有毒负作用。气相色谱仪配置火焰光度检测器,采用相应色谱条件,可检测水体中有机磷农药成分。 三、有机

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高效气相色谱仪检测器概述

被测组分经高效气相色谱仪色谱柱分离后是以气态分子与载气分子相混合状态从色谱柱流出的,人的肉眼看不见,必须要有一个方法将混合气体中组分的真实浓度变成可测量的电信号,而且信号大小与组分的量要成正比。气相色谱仪检测器的作用就是连续检测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化,并将这种变化转变成电信号。 一、检测器工作机理: 利用溶质(被测物)的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理,当溶质从色谱柱流出时,会导致流动相背景值发生变化,并将这种变化转变成可检测的电信号,从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。 二、检测器类型: 1、氢焰离子化检测器(FID)。 2、电子捕获检测器(ECD)。 3、热导检测器(TCD)。 4、火焰光度检测器(FPD)。 5、氮磷检测器(NPD)。 三、检测器的性能要求: 1、通用性强或专用性强。 2、响应范围宽,可用于常量和痕量分析。 3、稳定性好。 4、噪音低。 5、死体积小。 6、响应快。 7、线性范围宽。 8、便于定量。 9、操作简便,耐用。

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高效液相色谱仪螺旋注射泵工作原理及特点

高效液相色谱仪螺旋注射泵属于恒流泵,目前在高效液相色谱仪中使用较少,在超临界流体色谱仪中使用较多。 一、工作原理: 螺旋注射泵是利用步进电动机经齿轮螺杆传动,带动活塞以缓慢恒定的速度移动,使流动相在高压下以恒定流量输出。当活塞到达每个输出冲程末端时,暂时停止输出流动相,然后以极快速度进入吸入冲程,再次将流动相由单向阀封闭的载液入口吸入螺旋注射泵中,再重新进入输出冲程的运行。如此往复交替进行。 二、优点: 1、可在高输液压力下输出精确、无脉动和可重现的流量。 2、通过改变电动机的电压控制电动机的转速,来改变活塞的移动速度,从而可调节流动相流量,使输出流量与系统阻力无关。 3、流量稳定,操作方便,可与多种高灵敏度检测器连接使用。 三、缺点: 1、由于螺旋注射泵液缸容积小(约100~150mL),每次流动相输完后,需重新吸入流动相。当流动相流量大时,流动相中断频繁,不利于连续工作,需用两台泵交替工作克服此不足。 2、在高压下工作时,对活塞和液缸之间的密封要求很高,且更换溶剂不方便。

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高效液相色谱仪输液系统的辅助设备

为了能给高效液相色谱仪色谱柱提供稳定、无脉动和流量准确的流动相,除具备高压输液泵外,还需配备管道过滤器和脉动阻尼器等辅助设备。 一、管道过滤器: 在高压输液泵的进口及出口与进样阀之间应安装管道过滤器。高压输液泵的活塞和进样阀阀芯的机械加工精度非常高,微小的固体杂质进入流动相,都会导致其损坏。同时固体杂质积累在接头上,会造成柱压升高,使色谱柱不能正常工作。因此,管道过滤器的设置十分必要。 管道过滤器的滤芯采用不锈钢烧结材料,孔径约 2~3um,耐有机溶剂侵蚀。若发现管道滤器堵塞,可将其浸入稀 HNO3 溶液中,在超声波清洗器中超声 10~15min,即可将堵塞的固体杂质洗出,若清洗后仍不能达到要求,则应更换滤芯。 二、脉动阻尼器: 活塞往复泵输出的压力脉动会引起基线波动,可在高压输液泵出口与色谱柱入口之间安装一个脉动阻尼器(又称缓冲器)来消除压力脉动。 1、可调弹簧式脉动阻尼器: 可调弹簧式脉动阻尼器是最常用的脉动阻尼器,由一根外径约 1.1~1.5mm、内径 0.25mm、长约 5m 的不锈钢螺旋状毛细管组成,利用挠性来阻滞压力和流量的波动。毛细管内径越小,阻滞作用越大。

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高效液相色谱仪恒压泵工作原理及特点

高效液相色谱仪恒压泵是输出恒定压力的输液泵,又称气动放大泵。在高效液相色谱仪发展初期,恒压泵使用较多,随着恒流泵的广泛使用,恒压泵现已基本不使用。但在填充柱高效液相色谱仪使用匀浆装柱时,都配备恒压泵,以快速建立所需的高压输出。 一、工作原理: 恒压泵是利用气体压力驱动流动相和调节流动相的压力,通常采用压缩空气作为动力,驱动气缸中横截面积大的活塞,再经与大活塞相连的连杆驱动液缸中横截面积小的活塞。 在单液缸恒压泵的每个输液冲程结束后,气缸活塞和液缸活塞即快速反向运行而重新吸液,流动相几乎不中断地输出,但基线会有暂时波动。若采用双液缸,则可通过两个电磁阀定时切换气体压力,实现在一个液缸输液时,另一个液缸吸液,从而使流动相连续输出且不引起基线波动。 二、优点: 1、能以比较简单的方式建立高压,并输出无脉动的流动相液流。 2、可通过改变气源压力调节流动相流速。 3、可与折光指数检测器配合使用。 三、缺点: 1、由于液缸体积大(约70mL),更换流动相不方便,如不使用两台泵则无法实现梯度洗脱。 2、输出流动相的流量不仅与泵的输出压力有关,还与流动相粘度和色谱柱的压力有关,因此

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气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项

毛细管柱是气相色谱仪的核心部分,正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。 一、在没有载气通过时,毛细管柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱升温前应该先通上载气,柱箱冷却后才能把载气关上。 二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物,会导致毛细管柱迅速损坏,所以在载气进入气相色谱仪管线前需净化。 三、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在毛细管柱壁上,会取代或破坏固定液液膜,所以固定液极性越强,越需要采用干燥的载气。 四、能被氧化的固定液,对载气除氧很重要。 五、大多数情况下,毛细管柱的使用寿命与使用温度成反比。采用稍低的温度上限,可显著提高毛细管柱寿命。程序升温到较高温度所维持的时间短对毛细管柱寿命影响较小。 六、水、醇(尤其是甲醇)和二硫化碳等溶剂有着非常强的固定液置换能力,因此用于将相当大量的溶剂聚集在毛细管柱上的不分流进样和柱上进样的溶剂,应根据其对毛细管柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)进行选择。 七、毛细管柱的最大特点是高柱效。自样品进入系统的一瞬间开始到出色谱峰为止,每一个能影响峰加宽或分离的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位

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气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。 一、烃类: 是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。 二、硅氧烷类: 是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。 1、聚二甲基硅氧烷类: 目前使用最广泛的固定液,可使用温度范围大,对一般的有机化合物有较好的溶解能力。 常用的固定液有:SE-30、OV-1、OV-101、SP2100、SF-96、DC-200 和 UCW982 等。 2、聚苯基甲基硅氧烷类: 由于硅原子上引入了苯基,与甲基硅酮相比较,芳香化合物的溶解度升高,极性组分保留值增大。 适合分离甾体化合物、生物碱、醇类和糖类等化合物。 按苯基含量不同可分为三类: (1)低苯基聚硅氧烷类(苯基含量<20%):如 OV-3、OV-7、HP-5 和 SE-52 等。 (2)中苯基聚硅氧烷类(苯基含量 20%~50%):如 OV-17 和 DC-550 等。 (3)高苯基聚硅氧烷类(苯基含量>50%):如 OV-22 和 OV-25 等。 3、氟烷基聚硅氧

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毛细管气相色谱仪分流进样概述

毛细管气相色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到毛细管气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。 一、分流比: 分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下,样品通过分流进样器进入毛细管柱的流量与通过分流器放空的流量之比。 分流比的大小一般由毛细管柱所允许的样品量决定,通常在 1:20~1:200 之间。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。 二、线性分流: 线性分流是指样品组分经过分流器分出的进入毛细管柱的样品能够代表原样品,即进入毛细管柱的样品中各组分的含量与原样品一致。 三、非线性分流: 非线性分流是指进入毛细管柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同,会产生分流歧视。 四、分流进样的优点: 1、色谱峰窄而尖锐。 2、分流比调节容易。 3、自动进样精度高,易自动化操作。 4、不会引起毛细管柱超载,能有效防止柱污染。 5、分析结果重现性好。 五、分流进样的缺点: 1、不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。 2、不适合痕量分析。 3、操作

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何谓程序升温气相色谱仪

程序升温气相色谱仪是在样品分析前设计好气相色谱仪的温度变化程序,样品进样后,色谱柱的温度按照预先设定的加热程序,随时间呈线性或非线性增加,使样品中的各待测组分在其最佳柱温(即保留温度)下流出色谱柱,即使样品中的各待测组分在最短时间内获得有效分离。程序升温是气相色谱仪的一种重要的色谱技术。 对于宽沸程的多组分混合物,分析过程中按一定速度提高柱温。程序开始时,柱温较低、低沸点的组分得到分离,中等沸点的组分移动很慢,高沸点的组分还停留于柱进口附近,随着温度上升,组分由低沸点到高沸点依次分离出来,从而改善分离,缩短时间,峰形理想。一般样品沸点范围(即样品中组分的最低沸点与组分的最高沸点之差)大于 80~100℃ 就需用程序升温进行色谱分析。 程序升温色谱仪具有以下优点: 1、可使低沸点组分与高沸点组分同时得到有效的检测。 2、改善色谱峰形,提高检测灵敏度。 3、缩短分析时间。 4、较快地除去柱中杂质,便于下一个样品的分析。

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气相色谱仪检测器概述

气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。 一、检测器按专属性可分: 1、通用型检测器: 通用型检测器是对所有溶质或含有溶质的柱流出物都有响应的检测器。如 TCD 等。 通用型检测器容易受共存非被测组分的干扰。 所谓通用只是相对的,不可能存在一种对任何物质都有响应且具有一定响应强度的检测器。 2、选择型检测器: 选择型检测器是只对某类溶质或含有该类溶质的柱流出物有响应,而对其它物质无响应或响应很小的检测器。如NPD和ECD等。 二、检测器按响应特性可分: 1、浓度型检测器: 浓度型检测器在一定浓度范围(线性范围)内,响应值(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比。 浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为常数。如 TCD 和 ECD 。 2、质量型检测器: 质量型检测器在一定浓度范围(线性范围)内,响应值(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量)成正比,即响应值与单位时间内

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气相色谱仪的程序升温方式

气相色谱仪的程序升温方式是指气相色谱仪柱温随时间变化的方式,分线性程序升温和非线性程序升温。 一、线性程序升温: 线性程序升温是指柱温随时间成线性增加。 二、非线性程序升温: 1、线性升温-恒温:适用于样品中低沸点的组分之间的容量因子相差较大,而高沸点的组分之间的容量因子相差较小的组分分析。 2、恒温-线性升温:适用于样品中低沸点的组分之间的容量因子相差较小,而高沸点的组分之间的容量因子相差较大的组分分析。 3、恒温-线性升温-恒温:适用于样品中低沸点的组分与高沸点组分的容量因子相差很大,而低沸点组分之间的容量因子相差较小,高沸点的组分之间的容量因子相差也较小的组分分析。 4、多阶程序升温:适用于样品组分很多,且沸点范围较宽的组分分析。 三、保留温度: 保留温度是指在程序升温中,当某一样品组分在色谱柱后出现浓度极大值时的柱温,即该组分的保留时间所对应的色谱柱温度。

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顶空气相色谱仪概述

顶空气相色谱仪是在一个密闭的热力学平衡系统中,对液体或固体顶部蒸气相中的有机挥发性成分进行气相色谱分析。 一、工作原理: 在一定条件下气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡,因此气相组成能反映凝聚相的组成。通过测定样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品的含量。 二、类型: 1、静态顶空分析:适合挥发性组分含量较大的样品的分析。 2、动态顶空分析(又称吹扫捕集):适合复杂基质中挥发性较强的组分、难挥发和浓度较低的组分的分析。 3、顶空固相微萃取:适用范围广,实现了样品的在线浓集和捕集,从而最大程度上避免了离线溶剂提取和浓缩步骤。 三、特点: 1、只取气相部分分析,大大减少了样品基质对分析的干扰。 2、采用气体进样,分析速度快,灵敏度高。 3、分析过程中无须有机溶剂进行提取,操作简便。 4、有多种模式,适合分析各种样品。 四、应用: 主要用于复杂基体中挥发性残留物的分析。 1、食品中挥发性物质。 2、体液中苯类化合物。 3、血样中酒精。 4、饮用水中有机物。 5、固体样品中挥发性有机物。 6、药品中溶解残留等。

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静态顶空气相色谱仪进样模式解析

点击次数:375 发布时间:2015/3/29 静态顶空气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。 静态顶空气相色谱仪进样模式有注射器进样、平衡式加压进样和定量环加压进样等。 一、注射器进样: 由气体注射器取样。一般在气体注射器的外部套有温度控制装置。 具有适用性广和易清洗的特点。 适合香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品的分析。 加热条件下顶空气的压力太大时,会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失,因此在定量分析上存在一定的不足。为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝,应该将注射器加热到合适的温度,并且在每次进样前用气体清洗进样器,尽可能地消除系统的记忆效应。 二、平衡式加压进样: 待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中。 平衡式加压进样系统死体积小。 这种进样模式靠时间程序来控制分析过程,很难计算出具体的进样量,进样误差较大。 三、定量环加压进样: 由

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