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固相萃取的点滴

固相萃取主要是进行样品分析前的预处理,即净化和浓缩以及富集,相转换以及在线衍生化.其优点主要是: 1 萃取被测物更彻底 2 分离被测物与干扰物的效率更高 3 降低有机溶剂消耗 4 易于收集全部被测物部分 5 人工操作更方便 6 能除去微粒

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现代液相色谱技术进展概述

色谱法最初仅仅是作为一种分离手段,是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些组分在两相间进行反复多次的分配,从而得到分离。直到五十年代,人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来,成为一种独特的分析方法,是几十年来分析化学中最富活力的领域之一,也是生命科学和制备化学中广泛应用的一种手段。 色谱的发明者,俄国植物学家M.S.Tswett,是在研究植物色素的过程中,于1906年 ...

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溶剂残留量的检测

包装行业溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。 那么,作为塑料包装生产厂家,需要配备什么样的气相色谱设备呢?根据对部分厂家的调查,气相色谱应该含以下配置:主机,最好能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器,精度要高。工作站(含软件、电脑、打印机)苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱(可选)氮气、氢气、空气气源 这种配置的气相色谱,不但能够测定包装中的溶剂残留,还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量,为生产食品、药 ...

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测定瓶盖密封度的两种方法

仪器:C-95密封测试仪 方法1,把瓶盖拧在空瓶子上,瓶子内会形成密闭气室。 将C-95密封测试仪注水到测试液面,把盖好的瓶子整体投入水中,用支架压在水面下,盖好C-95密封测试仪的盖子,开机,慢慢调整真空度,稳定到最高值,观察5分钟,是否有连续气泡冒出。有气泡连续冒出为泄露,否则为不泄露。 方法2,把瓶子装上水,滴入蓝色墨水10滴,把瓶盖拧在空瓶子上,摇匀,使瓶子内充满蓝色水,外部擦干。 将C-95密封测试仪底部擦干,铺上白色滤纸,把盛水 ...

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气相色谱法术语(色谱参数)(五)

1、 死时间(tM):dead time 不被固定相滞留的组分,从进样到出峰最大值所需的时间。2、 保留时间(tR):retention time 组分从进样到出现峰最大值所需的时间。3、 死体积(vM):deat volum 不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VM=tM×Fc3.1、调整保留时间(tR’):adjusted retention time 减*时间的保留时间tR’=tR-tM。3.2、校正保留时间(tRO):corrected retenti ...

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液相色谱的类型及分离原理

1 液固吸附色谱 固定相为硅胶,氧化铝,极性组份滞留作用大。出峰顺序:饱和烃,烯,芳烃,醚,醛酮,酸。2 液液分配色谱 1)正相色谱:用弱极性溶剂作流动相(己烷),分析极性物质。常用氨基或氰基键合固定相。 2)反相色谱:用极性溶剂作流动相(水,甲醇),分析弱极性物质。常用十八烷基键合固定相。3 离子交换色谱 用离子交换树脂作为固定相分析阴,阳离子。目前用于分析氨基酸,核酸,蛋白质。4 凝胶渗透色谱多孔硅胶作为固定相按分子大小分离 。此外,还有毛细管电泳,超临界流体 ...

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气相色谱固定相研究进展

关键词 气相色谱 固定相 冠醚 分离机理摘要 介绍了气相色谱固定相的研究进展,重点对各种冠醚固定相的特征、应用和分离机理进行了评述。 毛细管色谱柱自1956年发明以来,即以其快速、高效、高灵敏度等独特优点,在各行各业得到了广泛应用。如今,毛细管气相色谱已成为石油化工、医药生物、地质勘探、天然产物、轻工食品、能源环保等各个领域对复杂混合物分离所不可缺少的分析手段。同时,由于固定相交联固化技术的发展,使色谱柱的热稳定性和抗溶剂冲洗能力进一步 ...

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色谱常见使用问题的解答

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题: 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题� 1、流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适 ...

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实验室常用实验室

酸度计  酸度计是测量pH值的精密仪器,也可用来测量电动势。  1.使用方法  (1)安装  ①电源的电压与频率必须符合仪器铭牌上所指明的数据,同时必须接地良好,否则在测量时可能指针不稳。  ②仪器配有玻璃电极和甘汞电极。将玻璃电极的胶木帽夹在电极夹的小夹子上。将甘汞电极的金属帽夹在电极夹的大夹子上。可利用电极夹上的支头螺丝调节两个电极的高度。  ③玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡24小时以上。平常不用时也应浸泡在蒸馏水中。  ④甘汞电极在初次 ...

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气体检测报警器知识

1、 固定式探头使用注意事项? a气体检测探头选点应选择阀门、管道接口、出气口或易泄漏处附近方圆1米的范围内,尽可能靠近,但不要影响其它设备操作,同时尽量避免高温、高湿环境,要避开外部影响,如溅水、油及造成机械损坏的可能性。 b气体检测探头安装方式可采用房顶吊装、墙壁安装或抱管安装,应确保安装牢固可靠,同时应考虑便于维护、标定。 c气体检测探头布线应采用三芯屏蔽电缆,单根线径大于1平方毫米,接线时屏蔽层必须接地。 d气体检测探头安装时应 ...

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色谱法概述

色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年,他将从 ...

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色谱柱的使用

色谱柱的使用��1、色谱柱的使用说明:��(1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。��(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超 ...

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正相键合相色谱法

键合相色谱法��正相键合相色谱法��1. 氰基与氨基化学键合相��是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但极性小于硅胶,即用相同的流动相及其它条件相同时,同一组分的保留时间将小于硅胶。许多需用硅胶柱分离的课题,可用氰基键合相柱完成。氨基键合相与硅胶的性质有较大差异,前者为碱性;后者为酸性。在作正相洗 ...

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罂粟碱的分离和检测

罂粟碱的分离和检测HPLC方法基质: 罂粟仪器:Lumtech HPLC色谱柱: Eurospher 100-10 C18, 300 x 4mm ID固定相: Eurospher 100-10 C18检测器: 紫外检测器(254nm)色谱条件:流动相: 1% 醋酸铵pH 5.8-乙腈(65:35)流速: 1.5 ml/min温度: 25°C进样量: 20 μl物质: 吗啡, 可待因, 隐品碱, 二甲基吗啡, 罂粟碱, 那可汀关键词: 生物碱色谱图1. 吗啡2. 可待因3. 隐品碱4. 二甲基吗啡5. 罂粟碱6. 那可汀

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常见化学实验仪器的名称及功能连载之一

实验仪器是进行化学实验的重要工具。“工欲善其事,必先利其器”,实验工具的齐备与否,直接影响到实验的成功与失败。根据不同的实验目的,应选择相应的实验方法,用不同的实验仪器才能进行实验。而实验仪器的构造和性能又决定了它特有的操作方法和不同的适用范围。所以必须对化学仪器的有关知识及功能有一个完整的了解,才能掌握它、正确地使用它,迸而在熟练基础上达到得心应手;完成好各种实验。 这里向大家介绍常见化学仪器的分类及各种仪器的名称 ...

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色谱法在工业生产和科学研究中的作用

色谱法在工业生产和科学研究中的作用一、 色谱法在经济建设和科学研究中的作用  世界性的科学技术和生产的发展、进步、推动了分析化学的发展,而色谱分析是分析化学的重要组成部分,从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用,在30~40年代他为揭开生物世界的奥秘,为分离复杂的生物组成发挥了独挥的作用,50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献,60~70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具,目前色谱法是生 ...

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液相色谱进样前应注意考虑的几个问题

①样品在流动相中最好是可溶的,如果可能的话,应当用流动相溶解样品,它可使色谱图中低k’段的虚假峰尽可能减少。 ②选择合适的进样阀或注射器。一般说来只要选择适当,都能获得很好的重复性。在选择进样阀时,要考虑它应有较好的清洗条件,并能减少而不是加剧近样过程中通过柱和检测器的紊乱状态。无论使用进样阎还是注射器,部应当尽可能地减小结构和死体积。 ③为了位监控严密,应当尽可能地选用一种内标,尤其是在遇到复杂样品时,更应如此。 ④如果是 ...

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固定液英汉对照

阿皮松(真空润滑脂).................................................Apeizon-八(2-羟内基)蔗糖 .............................................Hyprose SP-80苯磺酸钠乳化剂 ......................................................Otonite-苯喹啉 ...................................................7.8-Benzoquinoline苯乙腈 ........................................................B ...

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谈谈色谱分析行业的认识

现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子,其中明显有些是今年的新毕业生,在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑,有些有实际情况接近,有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去,一转眼我已经从事色谱分析有10 年了,回首不胜感�,现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底,探讨一番。由于这里是色谱论坛,所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实,既不会夸大困难,也绝不会粉饰太平。一. 个人技术水平基本受 ...

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气-质联用基本慨念

  GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。  质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。  接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。  接口作用:  压力匹配――质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。  组分浓缩――从GC色谱柱流出的 ...

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