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气-质联用基本慨念

  GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。  质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。  接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。  接口作用:  压力匹配――质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。  组分浓缩――从GC色谱柱流出的 ...

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一些色谱实验室技巧

常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚 ...

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进样的技巧

很多做色谱分析工作的新手常常会不小心把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到 ...

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实验室中常犯错误

1. 做实验要按规程,减压一定要用园底瓶,不可用锥形瓶,容易内吸爆炸,如果仅仅是回收溶剂,尚无大碍,如果是旋去溶剂得样品,萃取整个水浴锅,工作量…………2. 有时候文献不一定完整,如果你按照文献去做,后果?我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反映,文献说是一个小时滴完,我就***正儿八经的想1h滴完,我都计算出一分钟滴多少滴,结果,炸了,***,害死我了,差点破相、改变我的人生观,原因是没有观察温度,温度几乎在5秒钟之内上升100度,不炸才怪, ...

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液相色谱柱的性能

与液相色谱柱的性能相关的因素很多,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。  色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:最经典的各种ODS柱、氨基柱、氰基柱等。一、基质的特点:1、 硅胶  硅胶是陶瓷性质的无机物基质,刚性大,不易变形。化学性质较稳定,但对于 ...

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如何老化色谱柱

1、色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。2、方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。

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色谱技术概述

  色谱技术又称层析技术、色层技术,是生物大分子研究中必不可少的工具,己被普遍认为是当前分离生化样品最有效的手段。不管是哪一种色谱方法,其最基本的特征是具有一个固定相和一个流动相,各种物质得以分离的最基本原因就在于它们在这两个相间具有不同的分配系数。当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,从而得到分离。色谱技术有多种分类方法。按两相状态来分类,有气相色谱法和液相色谱法两种。气相色谱以气体作流动相,液 ...

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如何正确安装和使用气相色谱仪

一`色谱仪的安装1.对色谱仪分析室的要求 (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。 (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 (3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。 (4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽 ...

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常用实验仪器名称中英文对照

原子发射光谱仪 Atomic Emission Spectrometer AES电感偶合等离子体发射光谱仪 Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer ICP直流等离子体发射光谱仪 Direct Current Plasma Emission Spectrometer DCP紫外-可见光分光光度计 UV-Visible Spectrophotometer UV-Vis微波等离子体光谱仪 Microwave Inductive Plasma ...

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仪表仪器知识大全

低温恒温槽 广泛用于石油、化工、电子仪表、物理、化学、生物工程、医药卫生、生命科学、轻工食品、物性测试及化学分析等研究部门,高等院校,企业质检及生产部门,为用户工作时提供一个热冷受控,温度均匀恒定的场源,对试验样品或生产的产品进行恒定温度试验或测试,也可作为直接加热或制冷和辅助加热或制冷的热源或冷源。离子计 离子计是专门用于测量各种溶液多种离子浓(活)度的仪器,配上对应的测量离子选择电极能紧密测量多种离子浓度。广泛应用于工业 ...

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高效液相色谱法简介

  以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。  由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广(样品不需气化,只需制成溶液即可)、色谱柱可反复使用的 ...

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担体的相关知识介绍

常用的担体表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特别是固定液含量低时和分离极性物质时)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改变等影响,因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下:1、酸洗法:用浓盐酸加热处理担体20-30分钟,然后用自来水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。2、碱洗法:用10%的氢氧化钠或5%的氢氧化钾-甲醇溶液浸泡或回流担体,然后用水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干 ...

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测量准确度与测量仪器准确度

国标标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际法制计量组织(OIML)、国际计量局((BIPM)、国际纯物理和应用物理联合会(IUPAP)、国际纯化学和应用化学联合会(IUPC)以及国际临床化学联合会(IFCC)7个国际组织于1993年修订了《国际通用计量学基本术语》(International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology)(以下简称《VIM》)。我国国家质量技术监督局于1 ...

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离子交换色谱的分类

  离子交换剂分为两大类,即阳离子交换剂和阴离子交换剂。各类交换剂根据其解离性大小,还可分为强、弱两种,即 强酸剂 阳离子交换剂  弱酸剂 强碱型 阴离子交换剂 弱碱型 。1.阳离子交换剂  阳离子交换剂中的可解离基因是磺酸(-SO3H)、磷酸(-PO3H2)、 羧酸(COOH)和酚羟基(-OH)等酸性基。某些交换剂在交换时反应如下:强酸性:R-SO3 -H+ + Na+ R-SO3- Na+H+弱酸性:R-COOH+Na+ R-COONa +H+国产树脂中强酸1×7(上海树脂#732)和国外产品Dowex ...

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仪表知识

有关压力的一些解释:1、 大气压:地球表面上的空气柱因重力而产生的压力。它和所处的海拔高度、纬度及气象状况有关。2、 差压(压差):两个压力之间的相对差值。3、 绝对压力:介质(液体、气体或蒸汽)所处空间的所有压力。绝对压力是相对零压力而言的压力。4、 表压力(相对压力):如果绝对压力和大气压的差值是一个正值,那么这个正值就是表压力,即表压力=绝对压力-大气压>0。5、 负压(真空表压力):和“表压力“相对应,如果绝对压力和大气压的差值是一个负值,那么 ...

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通用实验仪器使用注意事项

使用仪器应注意的几项要点:  一.使用前首先要阅读该仪器的使用说明书(实用指南),熟悉各按钮操作,  二.仪器拆箱后,应对照装箱,看配件(附件)是否齐全,  三.如需要安装,参照装配图,旋紧各部位连接的紧固缧钉.调整好高度或距离,  四.接通电源,打开定时器,(定时器也属电源开关),调速或调温都是从低到高或从小到大,严禁高速起动,旋钮旋转方向仪器面板上都有明显标志,一般顺时转为升高,反则为下降。  五.仪器在使用过程中,如发现异常响声或异常气味时,应立即切 ...

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高效液相色谱柱柱效测定

一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2.学习高效液相色谱仪的使用3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算理论塔板数的公式同样适合于高效液相色谱,即:式中:tR为组分的保留时间Y1/2为色谱峰的半峰宽度Y为色谱峰的峰底宽度三、仪 ...

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金在仪器仪表制造业的应用

随着科学技术的发展,对各种仪器仪表的要求也越来越高。金在各种精密自动化仪器上的应用也越来越占有重要位置。 工业用测量及控制设备上广泛使用以脉冲变线位移和角位移的绕线,电位计占有重要位置,电位质量是测量控制系统工作精度的决定因素。由于这个原因,往往要求这种设备在各种工业气氛的不同温度下长期工作。这是采用金或合金作为精密电位计关键材料的原因。 在测试技术中应用的精密电位计的某些部分材料有很高的比电阻,以及小到接近于零的 ...

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高效液相色谱法

高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入进样阀的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。采用微柱液相色谱系统可以减少溶剂的消耗并达到快速分离之目的。 高效液相色谱法的主要分离机制有吸附、分配、离子交换和排阻作用。1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。(1)色谱柱 ...

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有毒有害气体的检测原理与分类

  对于各类不同的生产场合和检测要求,选择合适的气体检测仪是每一个从事安全和卫生工作的人员都必须十分注意的。这里我们将就一些具体情况做一介绍,供大家参考。确认所要检测气体种类和浓度范围:每一个生产部门所遇到的气体种类都是不同的。在选择气体检测仪时就要考虑到所有可能发生的情况。如果甲烷和其它毒性较小的烷烃类居多,选择LEL检测仪无疑是最为合适的。这不仅是因为LEL检测仪原理简单,应用较广,同时它还具有维修、校准方便 ...

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