Sample Text注射剂（本文指溶液型注射剂，以下相同）是用注射的方式将药物直接送入人体血管等部位的无菌制剂，其起效迅速，尤其是静脉注射剂，药物直接入血，它不同于通过粘膜或皮肤吸收后才能进入机体的给药制剂，因此对其质量要求更加严格。注射剂总的质量要求原则是必须疗效确切、用药安全、药品稳定。但是部分药物制成注射剂在运输、使用、贮存过程中当条件发生变化时发生了析晶，此类注射剂一旦用于人体，临床安全性难以保证。因此必须防止注射剂的析晶。 通常情况下，物质的溶解度与温度成正比。温度升高，溶解度增加。在常温下，部分溶解度较低的药物制成的溶液型注射剂能够保证澄清的溶液，但当贮存温度降低时，此类注射剂变成过饱和溶液，不能长时间接触药液的瓶体或瓶塞部位由于液体的蒸发，药物的微量析出，产生微小晶核，从而导致注射剂析晶、沉淀。曾有试验表明，替硝唑氯化钠注射液、替硝唑葡萄糖注射液（此两种注射剂均未加其它辅料）在5℃条件下，放置10天以上，占50％以上数量析出结晶。析晶的原因主要是替硝唑在水中微溶，当温度降低时，替硝唑在注射剂中形成过饱和溶液，而瓶体或瓶塞上析出的微小药物晶核，最终引起注射

五，检测限 　　检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它无需定量测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。 　　当用 GC 和 HPLC 法时，可用已知低浓度样品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以 S / N ＝ 2 或 S / N ＝ 3 时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。 　　检测限的报告数据应附图谱，说明测试过程和检测限结果。 六，定量限 定量限是指样品中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定准确度和精密度。 　　常用信噪比法测定定量限。一般以 S / N ＝ 10 时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。 七，耐用性 　　耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：

1、 请问哪些公司最新的气相色谱仪或者液相色谱仪的软件已经能够同时进行控制、数据处理、数据管理等功能了？ 答：现在很多公司生产的液相、气相色谱仪软件已经采用控制、数据处理等都在WINDOWS版本下直接进行，这些和仪器配套的色谱仪软件一般都是只能控制厂家自己的一套色谱仪，而且价格都比较高（一般的报价几千美金）；而现在很多工厂、科研院所、政府机关的实验室一般都拥有几台，甚至几十台色谱仪，这样的话如果每台仪器都要购买厂家的色谱软件，会是一笔不小的花费。现在国内有很多通用型的色谱工作站，都具有信号采集、数据处理的功能，价格实惠，而且紫外、荧光、蒸发光散射等都能用。 2、现在工作站需求量越来越大，品牌也很越来越多，购买工作站是应考虑哪些因素？ 答：现在购买工作站最重要的是考虑自己的需要,满足要求即可,确定了技术指标后,再考虑其它,优先看售后服务,其次是价格,及使用过程中的稳定性等因素。最好结合实际需要，不买贵的，只买对的，有需要在贵也得买。品牌多，看服务，比价格，最好有完善的技术支持，同时要升级方便。 3、 衡量通用型工作站的指标有哪些？哪些比

摘 要 PTV大体积进样是气相色谱中新近发展出来的一个辅助技术,对环境污染物分析生化物质分析及一般有机痕量分析很有应用价值。该文就其原理、基本技术和应用范围作了介绍,并列举了一些应用范例。 关键词 PTV大体积进样 气相色谱 有机痕量分析 所谓PTV大体积进样是指利用可快速程序升温设计的进样器实施大体积进样,这是近年来应生化和环境样品的分析需要而发展出来的一项新技术,是有机痕量分析的新进展。如所周知,生化样品和环境样品的分析是复杂系统中的痕量分析课题。尽管近代色谱技术,由于其高效、快速和选择性好,并易于与质谱联机,形成融分离-定性-定量于一体的联机技术,已经得到广泛的应用,其中气相色谱,特别是毛细柱气相色谱最为广泛应用,但是毛细柱气相色谱的样品容量很小,仅能接受微升级(一般≤1μL)的进样量,无论是采用柱上进样方式(on-column injection)还是分流不分流方式(splitsplitless injection),稍大的进样量,都会严重影响定性或定量分析效果。为此,生化样品或环境样品在色谱分析前都需要有严格的样品前处理工作,包括待测物的富集和净化。样品前处

品 名:离子色谱 拼音:lizisepu 英文名称：ion chromatography 说明:一种分析无机和有机离子的液相色谱技术。按其分离原理可分为：（1）高效离子（交换）色谱，分离原理是离子交换，是离子色谱的最大分支，用有机离子交换树脂和硅质键合相离子交换剂为填料，树脂具有大孔、薄壳型或多孔表层型的物理结构，便于快速达到交换平衡；（2）离子对色谱，其固定相为疏水型的中性填料，流动相是含有对离子（对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水型离子对化合物的表面活性剂离子）试剂和含适量有机溶剂的水溶液，对离子的非极性端亲脂，极性端亲水，其―CH2―键愈长，则离子对化合物在固定相的保留愈强；（3）离子排斥色谱，以全磺化高容量H型阳离子交换树脂为填料，以稀盐酸为淋洗剂，根据道南膜排斥效应，电离组分受排斥不保留。而弱酸则有一定保留。主要用于分离有机酸及无机含氧酸根。离子色谱将高效柱色谱分离与灵敏的自动检测手段相结合，适合于多组分与多元素的同时分析（一次可分离和测定十多种组分），灵敏度高（微克/升级），选择性好，样品用量少（微升级），易实现自动化。

　　在一个波长，一个溶液的总吸光度是等于各个成分的吸光度的总和。根据这点就可分析混合物的各个组分。 　　如果有一种混合物，虽然是多组分，但组分吸收带不相重迭。在某波长一种组分的吸收很大，而其它组分在此波长则无吸收。这样就可在此波长采用上述的标准曲线法进行此组分的定量测定。 　　如果一个多组分混合物，其吸收带虽然相互重迭，但能遵守比耳定律，则可以采用解联立议程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分，则需在n个适当的波长进行n次组分各自在n个波长的摩尔吸光系数。波长的选择应注意使一个组分的吸光系数比其它组分的吸光系数大，这样才能得到较高的精确度。 　　如果混合物中的几个组分吸收带相互重迭的并且不遵守比耳定律，便不能用解联立方程式的办法来解析。此时用分光光度法定量比较困难。Fry采用校正法把混合样品中的五个组分配成不同的溶液，得到一系列校正曲线。在校正曲线的基础上，解析得到了五组分的含量。但方法十分繁琐，使用不便。 　　如果混合物中含有未知吸收带的组分就更困难了。此时最好先用化学法分离纯化。但也可直接利用分光光度法来分析。Morton利用有杂质存在吸收光谱形状的改变计算混合物中含有

　　色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 　　吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 　　分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 　　离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 　　排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。 　　色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气

　　 来源：21世纪精细化工网 1．聚苯乙烯阳离子和阴离子交换树脂 　　这是最重要一类离子交换树脂，由苯乙烯和二乙烯苯的共聚物作为骨架，在引入所需要的酸性基或碱性基而成。根据引入的可离解基团的性质又可分为下列两类离子交换树脂： 　　1)聚苯乙烯阳离子交换树脂这类交换剂可再分为强酸型、中强酸型及弱酸性三种；2）聚苯乙烯阴离子交换树脂也可在分为强酸性、中强酸性及弱酸性三类。 　　2．聚丙烯酸阳离子交换树脂是由甲基丙烯酸和二乙烯的聚合而成。这类树脂具高度的交换量，每棵树脂可交换10毫克当量物质。这种高度缔合的非离子化羧基使树脂的表面形成一个亲水平，对极性分子能起一种很有效的吸附作用。 　　3．其它离子交换剂 　　1）选择性离子交换剂是利用某些特殊的有机溶剂可与某些金属离子起选择性反应的原理而制备的。如用含汞的树脂分离含巯基的化合物（辅酶A，半胱氨酸，谷胱甘肽）。 　　2）吸附树脂是一类有很大的表面积，吸附能力强，离子交换的能力很小的树脂。

一. 色谱法 色谱法：根据各物质在两相中的分配系数（表示溶解 或 吸附的能力）不同而进行分离、分析的方法。 各组分被分离后，可进一步进行定性和定量分析： 经典：分离过程和其含量测定过程是离线的，即不能连续进行 现代：分离过程和其含量测定过程是在线的，即 能连续进行 经典色谱法：将潮湿的碳酸钙挤出玻璃管，用刀将各色带切下，用适宜的方法进行分析； 现代色谱法：当一个两组分（A和B）的混合物样品在时间t1从柱头加入，随着流动相不断加入，洗脱作用连续进行，直至A和B组分先后流出柱子而进入检测 器，从而使各组分浓度转变成电信号后在荧光屏上显示出来。 根据峰的位置（出峰时间 t ） ――定性 根据峰的面积 A （或峰高h） ――定量 二. 色谱法分类 （一）按两相物理状态分 1. 气相色谱法

一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50―300 固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性 非极性 应用 氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0―350 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度 50―350 固定相: AT OV-1701 组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷

色谱字典（术语大全） 中文 英文 色谱图 chromatogram 色谱峰 chromatographic peak 峰底 peak base 峰高 h，peak height 峰宽 W，peak width 半高峰宽 Wh/2，peak width at half height 峰面积 A，peak area 拖尾峰 tailing area 前伸峰 leading area 假峰 ghost peak 畸峰 distorted peak 反峰 negative peak 拐点 inflection point 原点 origin 斑点 spot 区带 zone 复班 multiple spot 区带脱尾 zone tailing 基线 base line 基线漂移 baseline drift 基线噪声 N，baseline noise 统计矩 moment 一阶原点矩 γ1，first origin moment 二阶中心矩 μ2，second central moment 三阶中心矩 μ3，third central moment 液相色谱法 liquid chromatogr

液相色谱的问题解决：方法开发，峰形不正，干扰峰 郭丽冰（华东理工大学应用化学系97级 上海 200237）, 施超欧(华东理工大学分析测试中心 上海 200237)翻译 原文：LC-GC Asia Pacific VOL2,No2,1999 本期的“液相色谱问题解决”对读者提出的一系列问题给予了解答。尽管其中的一些问题具有特殊性，但其解决方法可被普遍采用。例如文中讨论的第一个问题是如何处理一种特殊化合物―苯二甲酸的方法，但此方法可用于含酸的任何样品的处理。 离子对、离子交换或者．．．．．． 问题：我们开发了一种方法来检测食物样品中的苯二甲酸，此法是先对样品进行皂化处理，然后用反相离子对色谱法来分析。经皂化后，基体的酸性非常强。在所有分析方法中，是液相色谱（LC）法最好，还是离子交换色谱法更加适合呢？ 解答：对于如苯二甲酸的酸性样品，离子对色谱法是可取的，离子交换色谱法也是可行的，但我选择了从一种较为传统的技术开始。通常我喜欢使方法简洁一些。方法越是简单，引出的问题也就越少。因此，我从反相色谱法开始研究，它使用低pH值的流动相。（如果你决定用离子对或离子交换色谱

一、分光光度使用经验点滴 1.坚持标准溶液现用现配，不使用过期标准液。使用仪器之前，一般要校正仪器，看看空白时透光率是否是100%。 2.比色皿应该保持清洁，干燥。如有污物，可用稀盐酸清洗后，再用1：1的酒精与乙醚清洗凉干。禁止用硬物碰或擦透明表面。或者建议使用10%的盐酸溶液浸泡，然后用无水乙醇冲洗2~3次。比色皿具有方向性，使用时要注意，仔细观察比色皿上方应该有一个箭头标志的，代表入射光方向。注入和倒出溶液时，应该选择非透光面。最好使用配对的比色皿。 3.防止仪器振动，影响光学系统。 4.在开机状态，不测量时，应该打开样品池门，否则，影响光电传感器寿命。 5.样品集中测量，避免开机次数，可延长光源寿命。 6.仪器工作稳定性差，漂移大时，应该考虑更换光源或光电元件。 7. 一般分光仪主要有光源部分、光路部分、检测器三的部分，光路有的情况是稳压电源问题，钨灯问题及钨灯位置与光路不一致等问题。光路部分主要有比色皿不干净，灯光与比色皿位置不合适（在正常情况下，比色皿位置放一张白纸，可以清楚看到光斑形状呈显矩形，属于正常情况。对于检测器大多数是正常的，但是光敏管或者光电管有时侯

⑴药物分析 　 例如巴比妥类安眠药分析，北京某所使用气相色谱法一次完成多种巴比妥类安眠药的定量分析。将巴比妥类安眠药先甲基化，再进行色谱分析。重氮甲烷法是巴比妥类安眠药甲基化较为简便的方法，95%以上生成N,N二甲基基巴比妥类安眠药。用OV-17、SE-30等高温固定液均可。 ⑵人体代射产物的分析 氟乙烯生物监护指标――尿中硫撑双乙酸的测定。从以氯乙烯单体为原料，进行聚氯乙烯生产的工人中发现有损健康的情况，北京市卫生职业病研究所和北京卫生防疫站共同研究了氯乙烯的生物监护指标，从它在生物体内的代谢发现以硫撑双乙酸的形式同尿中排出，取接触氯乙烯工人尿样，进行甲酯化可用气相色谱法测定。用一根长2m，内径3mm的玻璃柱，柱内填PEG20M/Chromoworb W,AW DMCS 60~80目；柱温180℃，汽化和检测室201℃；高纯氮为载气50ml/min；火焰光度检测器，氢60ml/min，空气70ml/min。尿液经酸化及双甲酯化变成硫撑双乙酸酯，浓缩到1ml，取2μl进入色谱系统，在5分钟时得到硫撑双乙酸酯的峰。

　　摘要：绿色化学已成为当前化学研究的热点和前沿，但化学实验室的环境污染仍未受到人们的足够重视。化学实验室的绿色化应该从删除、改进及微型化等方面入手来实现。 　　关键词：环境污染 绿色化学 化学实验室 引言 　　当今全球环境污染问题日益严重，化学工业的发展是一个重要原因，它在为人们带了惊讶的同时，也带来了令人烦恼的化学环境问题，因此，在治理环境污染的进程中，化学工作者对此负有不可推卸的责任。除大型工矿企业污染之外，每天数以万计的高校、中学有大批学生在做各种各样的化学实验，其中许多学校排放的废物很少处理。虽然每次排放量不算大，但这种“聚沙成塔”的污染成分复杂。累计效应实在不应被忽视。 我们知道化学是一门中心科学。这门科学离不开实验，实验是化学理论产生的基础，化学的规律和成果建立在实验基础上，化学实验也是检验化学理论正确与否的唯一标准。 化学实验室的污染具有如下特点： 1、污染物质浓度大而集中，如无机酸、碱几乎是每个实验所必需的，这些东西若不加处理直接排放，会腐蚀下水管道，污染附近土壤。 2、种类较多，不像工厂那样单一。 3、有机实验室挥发性、有毒性物质多。 发达国家

选择毛细管柱的几个指标 本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。 一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50―300℃ 固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性 非极性 应用 氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0―350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度 50―350

　　最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类 1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。 2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。 分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液 二．毛细管柱气相色谱仪 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置――减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点 1. 总柱效高 　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2

色谱法最初仅仅是作为一种分离手段，是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时，这些组分在两相间进行反复多次的分配，从而得到分离。直到五十年代，人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来，成为一种独特的分析方法，是几十年来分析化学中最富活力的领域之一，也是生命科学和制备化学中广泛应用的一种手段。 色谱的发明者，俄国植物学家M.S.Tswett，是在研究植物色素的过程中，于1906年创立这种简易的分离技术，奠定了传统色谱法基础。从此之后，化学家、生物化学家和生理学家们在制备高纯化合物、分离和鉴定复杂混合物时便有了一条崭新的有效途径。自从有了这种手段，使许多过去被认为是单一的物质，判明却是多种化合物的混合物；许多化学反应的过程依靠这种方法而得以探讨；终于使许多复杂混合物，例如维生素、药物、色素、氨基酸等得到离析；这种方法甚至帮助科学家们了解了一些长期模糊不清的自然现象，诸如植物与动物的营养、激素对人和动物的生理特性、维生素在动植物体中的分布等等问题。Tswett 的实验意义很大，尽管他于1907年在德国柏林植物学会议上反复强调色谱技

某些国产仪器在公布其技术指标时，大多只写了“噪音和漂移”的指标。用户觉得指标都差不多，但却忽略了另外二个较为重要的指标：“最小检测浓度和光程”，这二个指标有什么作用呢？它们代表了什么含义？ 这里来解释一下： 　　最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大，仪器的灵敏度就小，不能反应真正的噪音和漂移水平。例如：我公司的最小检测浓度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)，而某些仪器是：4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。这就说明我们的仪器灵敏度大，可以检测更微量的样品。同样如我公司仪器把最小检测浓度调较得和其它产品是一样，也就表明我们可以做得比其它产品噪音和漂移低4倍。 　　可以从这个公式看出： 　　最小检测浓度=2×仪器的噪音×进样的样品浓度/样品的峰高值 　　那光程又代表什么？我们先看下面一个公式，比尔定律： 　　A=log(I0/I)=εCL 　　A是吸收率；I0代表参照池的光强；I为样品池的光强；ε为摩尔吸光系数；C是样品浓度；L就是流通池的光程。 　　可以看出在同样的“C”样品浓度情况下，“L”流通池的光程越大,仪器的“A吸收率”也就越大。这样可以检测到的

一。气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： １、高灵敏度：可检出１０-１０ 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 ２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 ３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 ４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 ５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 ６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 ７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、气相色谱的分离原理为何？ 答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 三、何谓气相色谱？它分几类？ 答：凡是以气相