旋转蒸发仪的工作原理及影响蒸发效率的因素

旋蒸的基本原理就是减压蒸馏，在减压的条件下，连续蒸馏大量易挥发性溶剂，以达到分离和纯化的目的。

旋蒸是研发及分析实验中用于浓缩干燥回收产物的一款必备的基本仪器。即：在减压条件下，将旋转蒸发瓶置于水浴锅中，边旋转边加热，增大蒸发面积（溶剂在烧瓶内壁形成一层液体薄膜）利于瓶内溶液蒸发，样品旋转产生的作用力可以有效的抑制样品的沸腾。

影响旋转蒸发仪蒸发效率的四要素：真空度、转速、水浴温度、冷凝器

1、真空度

影响系统真空最关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

密封圈：作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE 和橡胶，然而全氟橡胶和 PTFE 的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。加了金属的缓冲弹片，耐磨性更好。

真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达 2mbar，循环水泵的极限真空大约 50mbar（0.095kpa）。如果预算允许，真空控制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

真空管材质：首选硅胶管，因其老化效率比橡胶管慢。

 

2、转速

高转速的优点：

在蒸发瓶和浴锅内产生最大湍流，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大，以实现最大的蒸汽输出。

蒸发瓶受热面积越大，蒸发速率越高。由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用，液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜；样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。

对于不同粘度的物料，存在最佳转速。（如：高粘度的样品，随着转速的增加，蒸馏性能会增加，样品粘附到烧瓶壁或产生过度泡沫，这时应适当降低转速）

 

3、水浴温度

加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，需合理设置温度。

为了有效冷凝，蒸汽和冷凝介质之间要有 20℃ 的温差

为了得到最佳蒸馏效率，水浴和蒸汽之前要有 20℃ 的温差

水浴锅＞蒸汽温度＞冷凝器介质

 

4、冷凝器

样品易沸腾的，例如乙醇和水，若冷凝回收效率不够高，将导致收集样品的损失。

为确保最佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持 40°C 的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。

例 1：

设定 30℃ 蒸汽温度的真空度

设定水浴温度为 50℃

设定冷凝器介质为 10℃

例 2：

设定 40℃ 蒸汽温度的真空度

设定水浴温度为 60℃

设定冷凝器介质为 20℃