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HP-5890A气相色谱仪操作规程

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    一、开机

  1.首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa

  2、打开HP5890A的电源开关,当屏幕上显示出PassedSelftes后,即可设测试参数,设定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。

  3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关,氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关,用点火器点火,稳定大约30min后,待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后,即可测定。

  4、数据处理机HP-3392内容的设定,最小基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积一般200。去掉倒信号:InT018Time0纸速:一般设CHTSP0.2~0.3

  二、测试条件的设定:

  色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。

  1、柱温60~80℃恒温5min升温速率10~15℃/min最终温度200℃

  进口温度200℃检测温度220℃

  2、柱温100~160℃速率不变最终温度230℃

  进样口温度250℃检测器温度250℃

  3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃

  升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃

  以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。

  一般测试化合物有两种测试方法:

  ①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2~0.4μl

  ②大口径毛细管法不分流:

  无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg)

  我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17

  每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子,需要说明的交若需管理员换柱子,所用时间均计为使用机时。

  三、注意事项:

  1、1、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。

  2、2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

  3、3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

  4、4、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。

  5、5、需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。

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