HP-5890A气相色谱仪操作规程

    一、开机

　　1.首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa

　　2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出PassedSelftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。

　　3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。

　　4、数据处理机HP-3392内容的设定，最小基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面积一般200。去掉倒信号：InT018Time0纸速：一般设CHTSP0.2~0.3

　　二、测试条件的设定：

　　色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。

　　1、柱温60~80℃恒温5min升温速率10~15℃/min最终温度200℃

　　进口温度200℃检测温度220℃

　　2、柱温100~160℃速率不变最终温度230℃

　　进样口温度250℃检测器温度250℃

　　3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃

　　升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃

　　以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。

　　一般测试化合物有两种测试方法：

　　①毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2~0.4μl

　　②大口径毛细管法不分流：

　　无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg)

　　我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17

　　每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。

　　三、注意事项：

　　1、1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。

　　2、2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析，要经过处理方可进行。

　　3、3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

　　4、4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。

　　5、5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。