752C型紫外可见分光光度计
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图8-10
图8-11
1. 仪器结构与工作原理
752C型紫外可见分光光度计采用单光束自准式光路，色散元件为衍射光栅，光学系统如图8-12所示。
由光源发出的连续辐射光线，经滤光片和球面反射镜至单色器入射狭缝处聚焦成像，光束通过入射狭缝，经平面反射镜到准直镜，产生平行光射至光栅，在光栅上色散后，又经准直镜聚焦在出射狭缝上成一连续光谱，由出射狭缝射出一定波长的单色光，通过标准溶液再照射到光电管上。
调整“100％”旋钮，使透光率为“100％”，然后移动试样槽，使同一单色光通过被测样品后照射到光电管上，如果被测的样品有吸收现象，则光能量会发生变化（减少），此时，由于放大器的作用，其光能量的变化情况通过计算机由6位数字显示器反映出来，可以直接读出透光率T或吸光度A、浓度C。
752C型紫外可见分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管、微电流放大器、计算机、稳压电源部件组成。仪器的工作原理方框图见图8-13。
（1）光源室：光源室由光源和反射镜、滤光片等组成，光源由钨卤素灯和氢灯（或氘灯）组成，氢灯作为200～330nm的光源，钨卤素灯作为330～850nm的光源，旋转单色器波长手轮，可自动切换光源和滤光片，滤光片用以消除二级光谱，光源室用螺灯固定在单色器的侧壁上，打开光源室盖板，即可更换光源。
（2）单色器：单色器由色散元件，狭缝、反射镜、准直镜、光栅转动机构、波长拔示盘等组成，色散元件采用1200线／mm的衍射光栅，单色器上方有波长指示及波长手轮，转动波长手轮可以改变波长读数值。
（3）试样室：试样室内有可装四只比色皿的托架，拉动拉杆可以依次更换试样槽位置，试样室与光电管之间有一光门，将它们隔开，打开试样室盖，光门自动关闭，关上试样室盖，则光门自动打开。
（4）光电管、微电流放大器：光电管和微电流放大器同装在密闭暗盒内，装有硅胶（干燥器）的小筒可伸入该盒内，硅胶失效后可自行更换，此干燥筒安装在仪器的左部。
光电管采用国产的端窗式多碱阴极真空管，其光谱范围为190～860nm。
光信号由光电管接受后通过高值电阻转换成微弱的电信号，再经微电流放大器加以放大后，在数字显示器上读出，微电流放大器采用了输入阻抗高于1.5×1012n的低漂移运算放大器，使仪器的稳定性大大提高。
（5）计算机：计算机是一个专用的小系统，它可完成以下几种功能：①A／D变换；②T-A转换；③T.A.C显示；④D／A变换；⑤测量选择；⑥浓度设定。其中A／D变换速度为10～30次／秒，变换精度为0.00025V，D／A变换器为14位精度。上述功能和变换器指标完全能满足仪器的测量要求。
（6）稳压电源：稳压电源包括±12V电源和氢灯稳流源。
2. 仪器的安装方法及要求
（1）仪器应安装在整洁干燥的房间内，使用时应放置在平稳的工作台上，室内照明不宜过强。
（2）供给仪器的电源，其最大变化范围不超过220±10％，并必须装有接地线。
3. 仪器的操作方法及注意事项 仪器经运输，搬运后，所引起的光源偏移，可进行必要的调整。
（1）将灵敏度旋钮调置“1”挡（放大倍率最小）。
（2）按“电源”开关，开关内2只指示灯亮，钨灯点亮；按“氢灯”开关，开关内左侧指示灯亮，氢灯电源接通，再按“氢灯触发”按钮，开关内右侧指示灯亮，氢灯点亮，仪器预热30分钟。（注：仪器后背部（图8-11）有一只“钨灯开关”，如不需要用钨灯时可将它关闭）
（3）选择开关置“0%～100％”挡。
（4）打开试样室盖光门自动关闭，调节“0％”（T）旋钮，使数字显示为“000．0”，（零点调节正确方法应是显示负号一息一亮）。
（5）将波长置于所需要测的波长。
（6）将装有溶液的比色皿放置比色皿架中。（注：波长在360nm以下时，必须用石英比色皿）。
（7）盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路，调节透光率，“100”旋钮，使数字显示为100．0％（T）（如果显示不到1000％T，则可适当增加灵敏度的挡数，同时应重复“4”，调整仪器的“000．0”）
（8）将被测溶液置于光路中，数字显示器上直接读出被测溶液的透光率（T）值。
（9）选择开关使用方法：
1）“0%～100％”：最小分辨率为0.1％。
2）“0%～40％”：最小分辨率为0.01％，然后将选择开关置于0～40％挡。
3）-0.3～3A：最小分辨率为0.0001A，将选择开关置于“-0.3～3A”挡，这时数字显示为“0．000”，然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A值。
4）0～0.6A：最小分辨率为0.0001A，将选择开关置于“0～0.6A”挡，这时数字显示为“0.0000”，然后移入被测溶液显示值即为试样的吸光度A值。
5）CONC：量程0～6500，选择开关置于“CONC”挡，将已标定的浓度的溶液移入光路，按浓度设定按钮，同时调节浓度设定旋钮，使得数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。
（10）如果大幅度改变测试波长时，需要等数分钟后，才能正常工作。这是因为波长由长波向短波或短波向长波移动时，光能量变化急剧，使光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间。
（11）仪器在使用时，应常参照本操作方法中“4”和“7”进行调“000．0”和 “100．0”的工作。
（12）每套仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。
（13）本仪器数字显示后，背部带有外接插座（图8-11）可输出模拟信号，插座1脚为正接地线，2脚为负接地线，T置于0%～100％挡，显示T为100％时则模拟输出信号为0.25V。
（14）仪器使用完毕后，用随机提供的塑料套罩住，在套子内应放数袋硅胶，以免灯室受潮、反射镜发霉或沾污影响仪器性能。
