液固吸附色谱仪的分离模式及应用
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液固吸附色谱仪是基于被测组分在固定相表面具有吸附作用,且各组分的吸附能力不同,使组分在固定相中产生保留而实现分离。
一、固定相:
固定相通常是活性硅胶、氧化铝、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固体吸附剂,其中活性硅胶最常用。
活性硅胶是一种多孔性物质,具有三维结构,表面具有硅羟基。作吸附剂的硅胶需经加热处理,除掉其表面吸附水,使之活化。按其孔径分布可分为表面多孔和全多孔两类。活性硅胶是液固吸附色谱仪最常用的固定相,也是液液分配色谱仪和离子色谱仪的固定相的常用基质。
二、流动相:
流动相通常是弱极性有机溶剂或非极性溶剂与极性溶剂的混合物。
三、分离过程:
硅羟基呈微酸性,易与氢结合,是吸附的活性点。流动相溶剂在吸附剂表面形成单分子或双分子吸附层,当样品进入色谱柱,样品主要靠氢键结合力吸附到硅羟基上,与流动相分子竞争吸附点。样品分子反复地被吸附,又反复地被流动相分子顶替解吸,随着流动相的流动而在色谱柱中向前移动。因为不同的样品分子在固定相表面的吸附能力不同,因而吸附-解吸的速度不同,各组分被洗脱的时间(保留时间)也就不同,使得各组分相互分离。
四、应用:
液固吸附色谱仪在早期的高效液相色谱仪中应用得最多,现在被更方便和更有效的化学键合相反相分配色谱仪代替。
由于硅羟基活性点在硅胶表面常按一定几何规律排列,液固吸附色谱仪仍是结构异构体和族分离最有效的方法,如农药异构体、石油中烷、烯和芳烃等分离。
一、固定相:
固定相通常是活性硅胶、氧化铝、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固体吸附剂,其中活性硅胶最常用。
活性硅胶是一种多孔性物质,具有三维结构,表面具有硅羟基。作吸附剂的硅胶需经加热处理,除掉其表面吸附水,使之活化。按其孔径分布可分为表面多孔和全多孔两类。活性硅胶是液固吸附色谱仪最常用的固定相,也是液液分配色谱仪和离子色谱仪的固定相的常用基质。
二、流动相:
流动相通常是弱极性有机溶剂或非极性溶剂与极性溶剂的混合物。
三、分离过程:
硅羟基呈微酸性,易与氢结合,是吸附的活性点。流动相溶剂在吸附剂表面形成单分子或双分子吸附层,当样品进入色谱柱,样品主要靠氢键结合力吸附到硅羟基上,与流动相分子竞争吸附点。样品分子反复地被吸附,又反复地被流动相分子顶替解吸,随着流动相的流动而在色谱柱中向前移动。因为不同的样品分子在固定相表面的吸附能力不同,因而吸附-解吸的速度不同,各组分被洗脱的时间(保留时间)也就不同,使得各组分相互分离。
四、应用:
液固吸附色谱仪在早期的高效液相色谱仪中应用得最多,现在被更方便和更有效的化学键合相反相分配色谱仪代替。
由于硅羟基活性点在硅胶表面常按一定几何规律排列,液固吸附色谱仪仍是结构异构体和族分离最有效的方法,如农药异构体、石油中烷、烯和芳烃等分离。