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液固吸附色谱仪流动相的选择

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在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。

一、使用极性固定相时:

使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、异丙醇、甲醇和水等极性溶剂的改性剂,以调节流动相的洗脱强度。

二、使用非极性固定相时:

使用苯乙烯二乙烯基苯共聚物微球和石墨化炭黑微球等非极性固定相时,应以水、甲醇和乙醇作为流动相的主体,再适当加入乙腈和四氢呋喃等极性溶剂的改性剂,以调节流动相的洗脱强度。

三、流动相的选择原则:

极性大的样品选择极性强的流动相,极性弱的样品选择极性较弱的流动相。

四、常用溶剂的极性顺序:

水>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇>乙酸乙酯>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油。

五、混合溶剂:

使用混合溶剂可使流动相保持低的粘度,保持高的柱效,获得最佳的分离选择性。

若混合溶剂中强极性溶剂的含量占绝对优势或含量很低,其分离因子呈现最大值。

若使用具有氢键效应的溶剂,如正丙胺、三乙胺、异丙醚、甲醇、二氯甲烷和氯仿等作改性剂,可显著改善色谱分离的选择性。
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