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岛津UV-265型紫外可见分光光度计操作规程

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5802

1.操作方法

1.1测定前的准备工作

1.1.1将电源开关至ON,接通电源。
1.1.2电源接通时,分光光度计进行18项自动检查和初始设定,如果一切正常,约4分钟后,存储在参数文件NO.1的参数自动调出设定。在初始化检查时,如仪器存在故障或检查过程中有不正常的步骤,则CRT显示出与之相应的错误显示,此时应纠正错误操作或排除故障后,方能进行正常测定。
1.1.3准备好打印机的热敏记录纸。

1.2单波长数据测定

1.2.1设置参数,按PARAMETER,CRT显示参数设定条件表,根据实验要求,设定或改变表中的基本参数。例如,测定量程方式希望以吸收度显示时,可先按0,ENTER,则第一行光标闪烁,提出3个可供选择项和仪器的现在状态,即(T%=l ABS=2 E=3),如果仪器原设定为T%,现欲改变为ABS,可按2,ENTER。其它参数如狭缝等亦均按实验要求设定。
1.2.2测定波长设定,按GOTOλ,输入所需波长,ENTER,即能将分光器的波长快速设定到所希望的数值。
1.2.3将样品池和参比池均盛以溶剂或空白溶液分别放在样品和参比池架中,关闭样品室盖。
1.2.4按ABS.0/100%T,自动校零。
1.2.5将样品池换上待测样品溶液,按START/STOP,打印出测得值。连续测定数份样品时,每放入1份样品后均按1次START/STOP,即可打印出测得值。

1.3吸收光谱测定

1.3.1设置参数,按PARAMETER,CRT显示参数设定条件表,根据实验要求,对测定量程方式、扫描速度、扫描方式、扫描起始波长和终止波长等逐项进行设定或改变,待所需参数均设定好后应检查1次,以确认所有参数均已正确设定,然后将两个吸收池盛以空白溶液,放入样品池室中。
1.3.2按BASELINE,仪器进行基线校正后自动将波长停在测量的起始波长处。
1.3.3按FORMAT,可在测定之前,先打印出测定条件、日期、备注。再按START/STOP,打印出带刻度数字的框线;如只需打印带刻度数字的框线时,可按FRAME。
1.3.4将样品池换上待测样品溶液,按START/STOP,仪器进行扫描并记录下吸收光谱。扫描结束后仪器重新停在起始波长处。
1.3.5如需将谱峰(或谷)的波长和测定值在CRT上显示及打印出来,可按FUNCTION,CRT上显示出功能表,其中第4项为峰检测功能(PEAK PICK),需检测谱峰时,按ENTER;需检测谱谷时,按2,ENTER;停止检测时,按0,ENTER,返回主循环。

2 注意事项

2.1使用带格线的热敏记录纸时,应检查打印的刻度框线与热敏记录纸的格线是否一致,如不一致时应进行调整。

2.2测定前应检查样品室底部是否潴积有不小心泼洒出的溶液,如有,应将其擦净,否则会产生测定误差。

2.3样品室前后的石英窗片应检查是否沾有污物,如发现有污物时,用沾有酒精的干净软布将污物轻轻擦掉。

2.4设定不恰当的参数易得到不良的结果或图谱,如狭缝太宽使吸收值降低,分辨率下降,狭缝太窄则燥声增加。

2.5打开电源开关之前应检查确认已装入热敏记录纸。

2.6打印机的打印头导轨上沾有灰尘和锈斑时,打印头的反应变钝,并时有异音产生,可用沾有酒精的软布将导轨擦净。

附注:

本规程适用于供试品的常规测定,其他非常规的测试,如时间扫描、自动定量计算等则需参考仪器使用说明书按照具体情况设定操作参数进行测定。

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