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光谱分析仪器

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光谱分析仪器是进行光谱分析的仪器设备,主要由光源、分光系(光谱仪)及观测系统三部分组成。

光源

光源的作用:首先,把试样中的组分蒸发离解为气态原子,然后使这些气态原子激发,使之产生特征光谱。因此光源的主要作用是提供试样蒸发、原子化和激发所需的能量。

常用光源类型:目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体(ICP)。

1、直流电弧

利用直流电作为激发能源。常用电压为150~380V,电流为5~30A。可变电阻(称作镇流电阻)用以稳定和调节电流的大小,电感(有铁心)用来减小电流的波动。G为放电间隙。点弧时,先将G的两个电极接触使之通电,由于通电时接触点的电阻很大而发热,点燃电弧。

然后将两电极拉开,使之相距4~6mm。

此时,炽热阴极尖端就会发射出热的电子流,热电子流在电场的作用下,以很大的速度奔向G的阳极,当阳极受到高速电子的轰击时,产生高热,使试样物质从电极表面蒸发出来,变成蒸气,蒸发的原子因与电子碰撞,电离成正离子,并以高速运动冲击阴极。

于是,电子、原子、离子在分析间隙互相碰撞,交换能量,引起试样原子激发,发射出光谱线。

①.特点:

a.电极温度,阳极温度(蒸发温度)可达3800K,阴极温度<3000K,电极头(阳极)温度高(与其它光源比较),蒸发能力强,分析的绝对灵敏度高,适用于难挥发试样的分析;

b.电弧温度(激发温度),一般可达4000~7000K,激发温度不高,尚难以激发电离电位高的元素。

②.缺点:

a.放电不稳定,弧光游移不定,再现性差;

b.弧层较厚,自吸现象严重。

2、交流电弧

高压电弧工作电压达2000~4000V,可以利用高电压把弧隙击穿而燃烧,低压交流电弧工作电压一般为110~220V(应用较多,设备简单安全),必须采用高频引燃装置引燃。

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