浅谈FSIV型流动分析仪的使用

流动分析是近年来发展起来的一种分析技术。

在国外已广泛应用于环境监测、医药、工业在线分析等领域，可以用于水质中的氰化物、氨氮、挥发酚、正磷酸盐、总磷、硝酸盐/亚硝酸盐、总氮、阴离子表面活性剂、甲醛、氯化物、溴化物、氟化物、钾、钠、硼、镁、铁、铬、硫酸盐、硫化物、硅酸盐、硬度、碱度、色度等常规项目，而国内在这方面的研究应用较少。

2002年我站引进了美国OI公司研制的FSIV型流动分析仪，它是以功能模块为基础设计的完全自动化的微管道型连续流动分析系统，该仪器的分析方法符合美国EPA标准。

1、原理

仪器配置了四个通道，可以分析水中氨氮、氰化物、挥发酚、硫化物、总磷、总氮、等常规分析指标，采用片段流动分析模式。

仪器工作原理是通过蠕动泵采用连续流动的方法将样品和试剂定量地吸入特定的分析模块中，进行混合、稀释、加热等反应，待显色完全后，通过相应的检测器进行检测，再通过数据处理系统将结果计算打印。分析过程中引入空气作为样品间隔及管道清洗。

2、仪器组成

仪器由502型多管道蠕动泵、随机存取自动进样器、分析模块、含有5mm光程长流通池和不同波长滤光片的分光光度计及带WinFlownTM软件的数据处理系统。见图1。

3、仪器性能特点

FSIV型流动分析仪采用全数字化电路，可精确控制进样和分析时间，数据的重现性好，减少了人工分析所带来的误差：由于采用先进的三维随机自动取样器，进样时间缩短为几十秒，提高了分析速度，特别适合大批量样品的分析，分析时减少了样品和试剂的用量，对试剂的要求也不是很高，国产试剂基本能满足要求，节约了分析成本。

仪器采用基于WinFLOW操作系统的Windows控制软件，使用方便，操作简单，可自动完成检测和清洗；仪器的检测精度较高，检测浓度可达到ppb，测定浓度范围宽。

4、仪器的分析使用

以氨氮的分析为例，介绍该仪器的性能和技术指标。

4.1原理

在亚硝基铁氰化钠催化作用下，氨与次氯酸盐和碱性酚溶液反应生成靛酚蓝化合物，其色度与氨的浓度成正比，并于波长660nm下测定。

4.2实验步骤

4.2.1将加热器温度调到50℃，将清洗溶液流过整个系统。当温度达到50℃时，检验基线的稳定性。   

4.2.2基线检验后，将所有试剂连接到管路上并使流动10～15分钟，确保流通池无气泡，分析前在660nm处获得稳定的基线和对基线自动调零。

4.2.3在样品盘上装入校准溶液、空白样、样品和质控样。

4.2.4为每批分析的样品创建方法、样品表格和基线检验稳定后，在WinFlow分析窗口的左边位置上选择“Fast Forward”按钮，即可按样品表格中的定义来进行连续分析。

4.2.5分析结束后，把清洗溶液通入整个系统10～15分钟，停止抽泵，断开所有泵管，切断系统电源。其流程图见图2。

图2

4.3结果讨论

FSIV型流动注射分析仪适用于地表水、饮用水、生活污水及工业废水等中氨氮的分析。本方法的检出限为0.002mg/L，适用范围为0.01～25mg/L。通过试验，标准曲线的相关系数为0.999以上，变异系数(RSD)<1.0%，加标回收率在90～110%之间，技术指标达到分析规范的要求。（见表1）

表l    FSIV型流动注射分析仪分析氨氮的准确度和精密度

样品编号	测定均值(mg/L)	标准偏差(Swb)	变异系数(cv％)	回收率(％)
1	0．730	0．003	0．41	95.0
2	1．02	0．004	0．39	102
3	5．00	0．044	0．88	100
4	8．93	0．066	0．74	99．2

4.4分析中的技术要点
　　4.4.1 pH影响发色强度，分析前应将样品pH调至5～7。
　　4.4.2分析前，浑浊样品应用滤膜过滤；水样中含有脂肪胺、醛类等有机化合物或色度较重时，可用蒸馏法去除干扰。
　　4.4.3当样品中钙、镁离子高时，可增加EDTA的量来消除。
　　4.4.4样品加浓硫酸调至pH<2，于4℃下保存，并尽快分析。
　　4.4.5分析前应用清洗溶液清洗整个系统，然后将所有试剂连接到管路上流动10～15分钟，确保流通池无气泡。

5、结语

流动分析技术因其在分析上的诸多优点，必将越来越受到人们的重视，在分析技术方面得到迅速地发展和完善，其分析结果与传统方法的分析结果能很好的吻合，在常规环境监测分析中有着广泛的应用前景。