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原子吸收法测定植物矿质元素

相关实验:原子吸收法测定植物矿质元素

最新修订时间:

简介

植物矿质元素是植物生长所必需的,多数是作为辅酶或辅基的必要成分参与代谢活动。缺乏必需矿质元素,将导致植物代谢紊乱,严重时诱发病症甚至死亡。因此测定植物组织中矿质元素的含量,对研究植物生长发育,提高作物产量和品质以及环境保护等方面有重要作用。本实验旨在掌握原子吸收分光光度计的操作及其原理,熟悉测定钾、钙等矿质元素的方法。

原理

原子吸收法测定植物矿质元素的基本原理是植物组织中的矿质元素均可溶解在一定浓度的硝酸溶液中,因此可用原子吸收分光光度法测定其含量。将植物样品灰化后,用稀硝酸在低温电炉上加热提取,在硝酸温度升高过程中,灰分中各种金属元素会逐渐溶解在硝酸中。然后,用原子吸收分光光度计,采用不同的金属阴极灯即可测出样品中多种金属元素的浓度。

钾和钙是植物中两种重要的必需矿质元素。将植物样品在 550 °C 高温下灼烧灰化,使碳水化合物分解挥发,而钾、钙等矿质元素存留在灰分中,用热 HCI 溶液将灰分中的钾和钙溶解出来后,即可用原子吸收分光光度法测定其含量。

材料与仪器

材料:植物材料。

试剂:

① 5. 8 mol・L-1 HCI 溶液:11.6 mol・L-1 浓 HCI 与去离子水按 1:1(V:V)混匀即成。

② 0.5% HCI 溶液:5 mL 浓 HCI 用去离子水定容至 1 L。

③ 1 mol・L-1 HCI 溶液。

④ 500 mg・L-1 K 标准母液:准确称取经 105 ℃ 烘干 5 h 的KCI 0.953 4 g,用去离子水定容至 1 L。

⑤ 500 mg・L-1 Ca 标准母液:准确称取经 110 ℃ 烘干至恒重的 CaCO3 1.248 5 g 溶解于 1 mol・L-1 HCI 溶液中,赶走CO2 后,定容至 1 L。

⑥ 3% LaCl3 溶液:称取 30 g 分析纯 LaCl3 溶解后用去离子水定容至 1 L。

⑦ 0.1% EDTA。

器材:

① 电子天平
② 高温电炉
③ 搪瓷盘
④ 烘箱
⑤ 瓷堪垠
⑥ 容量瓶
⑦ 洗瓶
⑧ 漏斗
⑨ 移液管
⑩ 原子吸收分光光度计
⑪ 钾、钙空心阴极灯

步骤

原子吸收法测定植物矿质元素的基本过程可分为如下几步:

1. 材料灰化:取植物材料,用自来水洗后再用蒸搐水冲洗一次,吸干水分,放在搪瓷盘中,

于烘箱中 105 ℃ 条件下烘干。称取烘干样品约 2 g 于瓷堪堪中,用高温电炉加热至 550 ℃ 灼烧 2 h,直至材料成灰白色为止。

2. 溶解过滤:在上述植物灰分样品中加入 5 mL 热的 5.8 mol・L-1 HCI 溶液溶解灰分,过滤,滤液收集于 100 mL 容量瓶中。用 0.5% HCI 溶液洗坩埚数次,过滤至 100 mL 容量瓶中,用0.5% HCI 溶液定容至 100 mL。

3. 原子吸收分光光度法测定:

(1)按仪器使用的操作规程,调节原子吸收分光光度计的测定条件。

(2)用标准曲线法测定植物样品中钾和钙的含量。

取 6 个 100 mL 容量瓶编号,分别加入标准 K 母液 0.0、0.2、1.0、2.0、3.0、4.0 mL;标准 Ca 母液 0.0、0.2、0.4、1.0、1.6、2. 0 mL;每个容量瓶中均加入 10 mL 3% LaCl3 溶液,再用 2% HCI 溶液定容,即配制成钾、钙混合标准溶液。取 10 mL 待测液转入 100 mL 容量瓶,加入 10 mL 3% LaCl3 溶液再用 2% HCI 溶液定容。

先用去离子水清洗燃烧器,然后测定 1 号标准液(空白)调 0,再测定 6 号标准液调吸光度 0.90 左右。重新喷洗燃烧器,然后测定 1~6 号标准液、记录吸光度值,绘制标准曲线或求得直线回归方程。

吸取经稀释 10 倍的待测液,测定、记录吸光度值,由标准曲线或回归方程查得 K、Ca 含量。

4. 实验结果计算:

注意事项

1. 按操作规程使用原子吸收分光光度计。

2. 灰化时増垠盖斜盖于堪蜗上,要留一小缝。

来源:丁香实验

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