原理
铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复合晶体。
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。
材料与仪器
铁屑 (NH4)2SO4 H2SO4 HCl Na2CO3 KSCN
抽滤瓶 布氏漏斗 锥形瓶 蒸发皿 表面皿 量筒 台称 水浴锅 吸量管 比色管
抽滤瓶 布氏漏斗 锥形瓶 蒸发皿 表面皿 量筒 台称 水浴锅 吸量管 比色管
步骤
一、铁屑的净化
称取6g铁屑，放在锥形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加热10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。
二、硫酸亚铁的制备
往盛着铁屑的锥形瓶内加入40mL3mol·L-1 H2SO4①，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液②(要始终保持反应溶液的pH值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤③，保留滤液。预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。
三、硫酸亚铁铵的制备
根据上面计算出来的硫酸亚铁铵的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75，称取固体硫酸铵若干克，溶于装有20 mL微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率。
四、产品的检验
1．微量铁(Ⅲ)的分析
称1.0 g样品置于25 mL比色管中，加入15 mL不含氧的蒸馏水溶解，再加入2 mL 3 mol·L-1HCl和1 mL饱和KSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25 mL刻度线，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。
2．制备标准液
取含有下列质量的Fe3+溶液：Ⅰ级试剂0.05 mg，Ⅱ级试剂0.10 mg，Ⅲ级试剂0.20 mg，与样品同样处理，最后稀释到25.00 mL。
称取6g铁屑，放在锥形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加热10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。
二、硫酸亚铁的制备
往盛着铁屑的锥形瓶内加入40mL3mol·L-1 H2SO4①，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液②(要始终保持反应溶液的pH值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤③，保留滤液。预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。
三、硫酸亚铁铵的制备
根据上面计算出来的硫酸亚铁铵的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75，称取固体硫酸铵若干克，溶于装有20 mL微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率。
四、产品的检验
1．微量铁(Ⅲ)的分析
称1.0 g样品置于25 mL比色管中，加入15 mL不含氧的蒸馏水溶解，再加入2 mL 3 mol·L-1HCl和1 mL饱和KSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25 mL刻度线，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。
2．制备标准液
取含有下列质量的Fe3+溶液：Ⅰ级试剂0.05 mg，Ⅱ级试剂0.10 mg，Ⅲ级试剂0.20 mg，与样品同样处理，最后稀释到25.00 mL。
注意事项
（1）铁屑应先粉碎，全部浸没在20mL 3mol·L-1 H2SO4溶液中，同时不要剧烈摇动锥形瓶，以防止铁暴露在空气中氧化。
（2）步骤二中边加热边补充水，但不能加水过多，保持pH在2以下，如pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。
（3）步骤二中的趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，并将滤液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中，以防FeSO4氧化。
（2）步骤二中边加热边补充水，但不能加水过多，保持pH在2以下，如pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。
（3）步骤二中的趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，并将滤液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中，以防FeSO4氧化。
来源：丁香实验
