芸香甙的提取分离实验

芦丁亦称芸香甙，广泛存在于植物界中，其中以槐米中含量最高(10％左右)，可以作为提取芦丁的原料。芦丁能增加毛细血管的致密度和弹性，可用于治疗毛细血管出血及动脉硬化性高血压，还能治疗放射线引起的出血症。

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三个分子的结晶水，熔点174℃～178℃，无水物熔点188℃。在冷水中的溶解度为1∶10000，热水中为1∶200，冷乙醇中为1∶650，热乙醇中为1∶60，可溶于吡啶、甘油、丙二醇、冰乙酸或碱性溶液中，不溶于苯、乙醚、氯仿。

本实验系利用芦丁分子结构中有多个酚羟基，显弱酸性，可溶于碱液中，加酸酸化后又可析出芸香甙结晶，从而采用碱溶酸沉淀法进行提取。

槐米 浓盐酸 1%氢氧化钠溶液 三氯化铝－乙醇溶液 镁粉 70％乙醇
乳钵 漏斗 滤纸 烧杯 抽滤装置 托盘天平 称量纸 沸石 脱脂棉

1． 芸香甙的提取　

称取槐米20克，压碎，置500ml烧杯中，加沸蒸馏水200ml，加热煮沸30min，及时补充失去的水分。趁热倾出上清液，用脱脂棉过滤，药渣加水同样操作再提取一次，趁热过滤。合并2次滤液，用盐酸调pH值4～5，放置过夜待析出结晶。抽滤，滤饼用少量蒸馏水抽洗2～3次，抽干，于室温下自然干燥，得粗制芸香甙。

2． 精制　

取粗制芸香甙2g，置500ml烧杯中，加蒸馏水400ml，加热煮沸至芸香甙全部溶解，趁热抽滤。滤液放置过夜，即可析出结晶，抽滤，置空气中自然干燥或60℃～70℃干燥，得精制芸香甙，称重，计算收率。

3． 化学检识

（１）成盐反应：取芸香甙少许置于试管中，加水2ml振摇，观察试管中有无变化。滴加1%氢氧化钠溶液数滴，振摇，则其溶解成黄色澄明溶液。然后再加1%盐酸溶液数滴，黄色变浅，溶液由澄明转为浑浊状态。

（２）盐酸－镁粉试验：取芸香甙少许置于试管中，加乙醇2ml，在水浴中加热溶解，滴加浓盐酸2～3滴，再加镁粉少许，即产生剧烈反应，溶液逐渐由黄色变为红色。

（３）三氯化铝试验：取芸香甙少许，置试管中，加乙醇 1～2ml，在水浴上加热溶解，加1%三氯化铝－乙醇溶液2～3滴，溶液呈鲜黄色。

1． 本实验直接用沸水从槐米中提取芸香甙，收率稳定且操作简便。

2． 在提取前应将槐米略捣碎，使芸香甙易于被热水提出。

3． 用浓盐酸调节 pH值4～5时，勿过度酸化，如pH值过低，会降低芸香甙的收率。