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芸香甙的提取分离实验

相关实验:芸香甙的提取分离实验

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原理

芦丁亦称芸香甙,广泛存在于植物界中,其中以槐米中含量最高(10%左右),可以作为提取芦丁的原料。芦丁能增加毛细血管的致密度和弹性,可用于治疗毛细血管出血及动脉硬化性高血压,还能治疗放射线引起的出血症。

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三个分子的结晶水,熔点174℃~178℃,无水物熔点188℃。在冷水中的溶解度为1∶10000,热水中为1∶200,冷乙醇中为1∶650,热乙醇中为1∶60,可溶于吡啶、甘油、丙二醇、冰乙酸或碱性溶液中,不溶于苯、乙醚、氯仿。

本实验系利用芦丁分子结构中有多个酚羟基,显弱酸性,可溶于碱液中,加酸酸化后又可析出芸香甙结晶,从而采用碱溶酸沉淀法进行提取。

材料与仪器

槐米 浓盐酸 1%氢氧化钠溶液 三氯化铝-乙醇溶液 镁粉 70%乙醇
乳钵 漏斗 滤纸 烧杯 抽滤装置 托盘天平 称量纸 沸石 脱脂棉

步骤

1. 芸香甙的提取 

称取槐米20克,压碎,置500ml烧杯中,加沸蒸馏水200ml,加热煮沸30min,及时补充失去的水分。趁热倾出上清液,用脱脂棉过滤,药渣加水同样操作再提取一次,趁热过滤。合并2次滤液,用盐酸调pH值4~5,放置过夜待析出结晶。抽滤,滤饼用少量蒸馏水抽洗2~3次,抽干,于室温下自然干燥,得粗制芸香甙。

2. 精制 

取粗制芸香甙2g,置500ml烧杯中,加蒸馏水400ml,加热煮沸至芸香甙全部溶解,趁热抽滤。滤液放置过夜,即可析出结晶,抽滤,置空气中自然干燥或60℃~70℃干燥,得精制芸香甙,称重,计算收率。

3. 化学检识

(1)成盐反应:取芸香甙少许置于试管中,加水2ml振摇,观察试管中有无变化。滴加1%氢氧化钠溶液数滴,振摇,则其溶解成黄色澄明溶液。然后再加1%盐酸溶液数滴,黄色变浅,溶液由澄明转为浑浊状态。

(2)盐酸-镁粉试验:取芸香甙少许置于试管中,加乙醇2ml,在水浴中加热溶解,滴加浓盐酸2~3滴,再加镁粉少许,即产生剧烈反应,溶液逐渐由黄色变为红色。

(3)三氯化铝试验:取芸香甙少许,置试管中,加乙醇 1~2ml,在水浴上加热溶解,加1%三氯化铝-乙醇溶液2~3滴,溶液呈鲜黄色。

注意事项

1. 本实验直接用沸水从槐米中提取芸香甙,收率稳定且操作简便。

2. 在提取前应将槐米略捣碎,使芸香甙易于被热水提出。

3. 用浓盐酸调节 pH值4~5时,勿过度酸化,如pH值过低,会降低芸香甙的收率。

来源:丁香实验

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