火焰原子吸收分光光度法

一、试剂
 

1.  浓硝酸
 

2.  高氯酸
 

3.  （1+1）硝酸溶液
 

4.  镧溶液（0.1 g/mL）：称取氧化镧(La₂O₃)23.5 g，用少量硝酸溶液(试剂3)溶解，蒸至近干，加10 mL 硝酸溶液(试剂3)及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200 mL。
 

5.  钙标准贮备液（1 000 mg/L）：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO₃，G.R)2.4973g 于100 mL 烧杯中，加入20 mL 水，小心滴加硝酸溶液(试剂3)至溶解，再多加10 mL 硝酸溶液(试剂3)，加热煮沸，冷却后用水定容至1000 mL。
 

6.  镁标准贮备液（100 mg/L）：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO，G.R)0.3658 g 于100 mL 烧杯中，加20 mL 水，滴加硝酸溶液(试剂3)至完全溶解，再多加10 mL 硝酸溶液(试剂3)，加热煮沸，冷却后用水定容至1000 mL。
 

二、实验步骤
 

1.  试样的制备
 

（1）分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙、悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过0.45 μm 有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸(试剂1)酸化至pH 为1～2。
 

（2）分析钙、镁总量时，采集后立即加硝酸(试剂1)酸化至pH 为1～2。如果样品需要消解，则校准溶液，空白溶液也要消解。
 

（3）消解：取100 mL 待处理佯品，置于200 mL 烧杯中，加入5 mL 硝酸(试剂1)，在电热板上加热消解，蒸至10 mL 左右，加入5 mL 硝酸(试剂1)和2 mL 高氯酸(试剂2)，继续消解。蒸至1 mL 左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过用酸洗涤后的中速滤纸，滤入50 mL 容量瓶中，用水稀释至标线(注意：消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通风柜中进行)。
 

2.  钙、镁混合标准溶液（钙50 mg/L、镁5.0 mg/L）：准确吸取钙标准贮备液(试剂5)和镁标准贮备液(试剂6)各5.0 mL 于100 mL 容量瓶中、加入1 mL 硝酸溶液(试剂3)用水稀释至标线。
 

3.  钙、镁标准系列的配制：准确吸取上述钙、镁混合标准溶液各0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL 于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 硝酸溶液(试剂1)和1 mL镧溶液(试剂4)用水稀释至标线，摇匀，即得0、0.50、1.00、2.0、3.00、4.00、5.00、

6.00 mg/L 的钙标准系列和0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mg/L 的镁标准系列溶液。至少配制5 个校准溶液(不包括零点)。
 

4.  测定试样溶液：准确吸取经预处理的试样1.00~10.00 mL（含钙不超过250 ug，镁不超过25 ug）于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 硝酸溶液(试剂1)和1 mL 镧溶液(试剂4)用水稀释至标线，摇匀。 
 

5.  空白试验：在测定的同时进行空白试验。空白试验时用50 mL 水取代试样。所用试剂及其用量，与试料完全相同。
 

6.  测定：将仪器火焰调至最佳状态，依次从稀至浓测定标准系列和试样的吸光度，在校准曲线上查出（或用回归方程计算）试样中的钙、镁浓度或直接从仪器上读取。
 

四、结果计算

X＝f c

式中：

X——钙或镁含量，以Ca 或Mg 计，mg/L；

f——试料定容体积与试样体积之比；

c——由校准曲线查得的钙、镁浓度，mg/L。

 

1.  原子吸收法测定钙、镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制镁的原子化，产生干扰，可加入镧、锶或其他释放剂来消除干扰。
 

2.  火焰条件直接影响着测定的灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。
 

3.  试样需检查是否有背景吸收，如有应予以校正。