原理
将混合均匀的水样,加入烘至恒重的蒸发皿中,于蒸气浴或水浴上蒸干,然后在103~105℃下烘干至恒重,蒸发皿增加的重量,即为总固体重量。
材料与仪器
水样
瓷蒸发皿 硬质烧杯 玻璃蒸发皿 水浴锅 烘箱 天平 量筒。
瓷蒸发皿 硬质烧杯 玻璃蒸发皿 水浴锅 烘箱 天平 量筒。
步骤
一、仪器
直径9 cm 瓷蒸发皿或150 mL 硬质烧杯或玻璃蒸发皿,水浴锅,烘箱,万分之一天平,100 mL 量筒。
直径9 cm 瓷蒸发皿或150 mL 硬质烧杯或玻璃蒸发皿,水浴锅,烘箱,万分之一天平,100 mL 量筒。
二、实验步骤
1. 将洗净的蒸发皿置于103~105℃烘箱中烘30 min,冷却后称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0 005 g)。
2. 取适量振荡均匀的水样(如50 mL,使残渣量大于20 mg),置于上述蒸发皿内,在水浴上蒸干。移入103~105℃烘箱中烘1 h,冷却后,称重,直至恒重。(两次称重相差不超过0.0005 g)。
三、结果计算
总固体(mg/L)=(A-B)×1 000×1 000/V
式中:
A——总固体+蒸发皿重,g;
B——蒸发皿重,g;
V——水样体积,mL。
注意事项
1. 控制好烘烤温度和时间,并在结果中加以注明。
2. 称至恒重,即两次称重之差不超过0.0004 克。
常见问题
一、简介
水中总固体(Total solid,简称TS)又称蒸发总残留物,是在规定条件下,水样蒸发烘干至恒重时残留的物质,折算为每升水含残留物的毫克数计量。它是水中溶解性固体和悬浮性固体的总和。水中总固体的测定是蒸干水分再称重得到的,因此选定蒸干的温度有很大的关系,一般规定控制在105~110℃蒸干。烘干温度是总固体测定中的主要条件,通常有两种烘干温度可供选择,即103~105℃和180±2℃。在103~105℃下烘干时,残留物中保留结晶水和部分吸着水,有机物挥发损失很少,重碳酸盐将转为碳酸盐,由于在此温度范围不易赶尽吸着水,因此恒重时间较长。在180±2℃下烘干,可使吸着水全部赶尽,有机物挥发逸失,可能存留某些结晶水,重碳酸盐均转为碳酸盐,部分碳酸盐可能分解为氧化物或碱式盐,某些氯化物和硝酸盐可能损失,由于烘干温度较高,称重时应迅速操作。
来源:丁香实验