火焰原子吸收法

一、仪器
 

电热板，原子吸收分光光度计，空心阴极灯，200mL 硬质烧杯或三角瓶，25mL、50mL 容量瓶，1mL、5mL 移液管。
 

二、试剂
 

1.  硝酸，优级纯。
 

2.  高氯酸，优级纯。
 

3.  金属标准贮备液。
 

三、实验步骤
 

1.  样品预处理
 

取100 mL 水样放入200 mL 烧杯中，加入硝酸5 mL，在电热板上加热消解（不要沸腾），蒸至10 mL 左右，加入5 mL 硝酸和2mL 高氯酸，继续消解，直至1 mL 左右。如果消解不完全，再加入5 mL 硝酸和2 mL 高氯酸，再次蒸至1 mL 左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100 mL。同时，取0.2%硝酸100 mL，按上述相同的操作做空白试验。
 

2.  混合标准溶液的配制

将金属标准贮备液用0.2%硝酸稀释，配成混合标准溶液，浓度分别为：镉10.0 mg/L、铜50.0 mg/L、铅100.0 mg/L、锌10.0 mg/L。
 

3.  校准曲线标准系列溶液的配制

吸取混合标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00和10.00mL，分别放入六个100 mL 容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此标准系列溶液的浓度分别为：镉0、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00 mg/L；铜0、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00 mg/L；铅0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mg/L；锌0、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00 mg/L。
 

（4）上机测定

将仪器调至最佳工作状态，用0.2%硝酸溶液调零，先测标准系列溶液绘制校准曲线，在该条件下再测试样，试样浓度可直接从仪器上读出。
 

 

1.  本法适用于测定地下水、地表水和废水中的镉、铜、锌、铅。适用范围与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。一般AAS 仪器的测定浓度范围见表1。
 

表1 火焰原子吸收法测定范围及最低检出限
 

2.  地下水和地表水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。
 

3.  当钙浓度高于1 000 mg/l 时，抑制镉吸收，浓度为2 000 mg/L 时，信号抑制达19%。

4.  在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30 mg/L 时，由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要加入1%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。
 

5.  样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L 时干扰锌的测定，使结果偏低，加入200 mg/L可消除这一干扰；铁的含量超过100 mg/L，抑制锌的吸收。
 

6.  当样品中含盐量很高，分析波长又低于350 nm 时，可能出现非特征吸收（即背景吸收），这时可选用与分析线相对应的非特征吸收谱线或利用自动背景校正装置进行

校正。