火焰原子吸收法

一、仪器

 电热板，原子吸收分光光度计，空心阴极灯，硬质烧杯或聚四氟乙烯坩埚，25 mL、50 mL 容量瓶，1 mL、5 mL 移液管。
 

二、试剂
 

1.  硝酸，优级纯。
 

2.  高氯酸，优级纯。
 

3.  盐酸，优级纯。
 

4.  氢氟酸，优级纯。
 

5.  金属标准贮备液。
 

三、实验步骤
 

1.  土壤样品的消化
 

（1）HF—HClO4—HNO3 消化：称取经105～110℃烘干，过0.149 mm（100 目）以上筛孔的土样0.5～1 g（精确至0.0001 g）于30 mL 聚四氟乙烯坩埚内，加几滴去离子水湿润，加10 mL HF，加5 mL 1：1HClO₄-HNO₃ 混合液，加盖低温消化（100℃以下）1 小时后，去盖，升高温度（低于250℃）继续消化至HClO4 大量冒烟，再加5mL HF 和5mL 1：1HClO₄-HNO₃ 混合液，消化至HClO4 冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟近干，加5 mL HNO₃ 消化至白烟基本冒尽且内容物呈干裂状，取下趁热加5 mL 2 mol/L HCl，加热溶解残渣（不能冒烟），然后转移到25mL 容量瓶中，用去离子水定容，摇匀待测。同时做空白。
 

（2） 王水—高氯酸法：称取经105～110℃烘干，过0.149 mm（100 目）以上筛孔的土样0.5～1 g（精确至0.0001 g）于100 mL 高型烧杯中，用少量水湿润（如系石灰性土壤，可滴加适量HCl 至无大量气泡产生），在通风柜中先加7.5 mL 浓 HCl，继加2.5 mL浓 HNO₃，放于电热板上低温加热，待激烈反应过后，添加5 mL HClO₄ 消煮，直至近干（注意不要烧焦），此时残留物为白色或灰白色沉淀，如颜色比较深，可加5 mL HClO₄，继续消化至符合要求为止（在一般情况下，添加两次即可）。取下烧杯，添加10 mL 1 mol/LHCl，用玻璃棒搅拌并在搅拌下加热至微沸，冷却过滤至25 或50 mL 容量瓶中，用去离子水洗涤数次，定容待测。

2.  校准曲线标准系列溶液的配制：参照水标准曲线溶液的配制。
 

3.  上机测定：将标准系列溶液与试样溶液一起上机测定。
 

四、结果计算
 

C=C1×V×ts／w

式中：

C——土壤中某元素浓度，ug/g 或mg/kg；

C1——测得的某元素浓度，ug/mL；

V——测定时定容体积，mL；

ts——分取倍数；

w——样品重量，g。
 

 

1.  锌特别容易受到污染，因此在测定过程中特别要注意容器、试剂被污染。
 

2.  王水－高氯酸消化法对Cd、Cu、Pb 的测定结果偏低，尤其对测定背景值影响较大。一般测定土壤背景值时建议采用HF－HClO4－HNO₃ 消化法，测定污染土壤时可采用王水－高氯酸法消化土样。