原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池,在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化量测出PH值。通过PH计上的温度补偿装置,来校正温度对电极的影响。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲液的PH应与水样的PH值接近。
材料与仪器
水样
邻苯二甲酸氢钾 磷酸二氢钾 磷酸氢二钠 四硼酸钠
复合玻璃电极 聚乙烯烧杯 聚四氟乙烯烧杯 磁力搅拌器 pH计 离子活度计
邻苯二甲酸氢钾 磷酸二氢钾 磷酸氢二钠 四硼酸钠
复合玻璃电极 聚乙烯烧杯 聚四氟乙烯烧杯 磁力搅拌器 pH计 离子活度计
步骤
一、试剂配制
1. pH 4.008的标准缓冲溶液:按袋装邻苯而甲酸氢钾配制。
2. pH 6.865的标准缓冲溶液:按袋装磷酸二氢钾和磷酸氢二钠配制。
3. pH 9.180的标准缓冲溶液:按袋装四硼酸钠配制。
二、实验步骤
1. 校准仪器
采用二点校正法,先将标液与水样调到同一温度(两者温差应在±1℃之内),记录测定温度,并将仪器温度补偿旋纽调至该温度上;用中性标准缓冲溶液定位,接近水样的标准缓冲溶液调斜率,反复调试使指示值与标准值之差小于0.1个 PH。(注意:电极在交替插入标准缓冲溶液时要用蒸馏水冲洗并用滤纸吸干)。
采用二点校正法,先将标液与水样调到同一温度(两者温差应在±1℃之内),记录测定温度,并将仪器温度补偿旋纽调至该温度上;用中性标准缓冲溶液定位,接近水样的标准缓冲溶液调斜率,反复调试使指示值与标准值之差小于0.1个 PH。(注意:电极在交替插入标准缓冲溶液时要用蒸馏水冲洗并用滤纸吸干)。
2. 水样的测定
先用蒸馏水冲洗电极,再用待测水样冲洗,将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,静置,待读数稳定后记录PH值。
先用蒸馏水冲洗电极,再用待测水样冲洗,将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,静置,待读数稳定后记录PH值。
注意事项
1. 玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24 h以上。用毕,冲洗干净,放入装有3 mol/lKCl的保护帽中,以保持电极球泡的湿润。避免将玻璃电极长期浸泡在蒸馏水中。
2. 玻璃电极球泡受到污染时,可用稀盐酸溶解无机盐污垢,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)后再用纯水清洗干净,放入水中浸泡一昼夜再使用。
3. 复合电极的外参比补充液为3 mol/LKCl溶液,可从电极小孔补入。
4. 电极的引出端(插头),必须保持清洁干燥,绝对防止输出端短路,否则将导致测量结果失准或失效。
5. 经长期使用后,如发现电极的百分理论斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF中3-5秒,用蒸馏水洗净,然后在0.1 mol/lHCl溶液中浸泡几小时,用去离子水冲洗干净,使之复新。
6. 测定水样PH值最好在现场进行,否则,应在采样后把样品保持在0~4℃,并在采样后6 h之内进行测定 。
7. 为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸出,测定前不应提前打开水样瓶塞。
来源:丁香实验